[发明专利]一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法

说明书

本公开涉及一种用于ZSM‑5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法，包括：过滤ZSM‑5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液A；分子筛滤饼进行洗涤，过滤得到滤液B；将滤液B中和，然后加入偏铝酸钠或氢氧化钠或两者的混合物，调节pH，搅拌，过滤、洗涤得到滤饼；滤液A在搅拌下加入滤饼，浆化；检测浆液中二氧化硅含量，按照规定的计算配比，一次或分次加入到硅源、铝源、模板剂混合的混合物中，在设定温度和压力下自压晶化，生成ZSM‑5分子筛。本方法实现过量的部分硅源以及合成过程中产生的二氧化硅的回收，回收使用率为100％，并且回收过程中，没有废渣排放，降低环境污染。

技术领域

本公开涉及一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

ZSM-5分子筛是一种具有交叉通道的分子筛，主要应用石油化工、煤化工、有机化工催化剂，以及在废水治理、卫生保洁等领域有广泛应用。

目前合成ZSM-5分子筛的常用方法是水热合成方法，原料包括铝源，一般使用硫酸铝、偏铝酸钠，硅源，一般使用水玻璃、硅溶胶、硅胶等，模板剂，一般使用季铵碱、季铵盐、有机胺等。基本工艺过程是，将硅源、铝源、模板剂按一定比例混合，在一定温度和压力下自压晶化，生成ZSM-5分子筛，在此过程中硅源是过量的，一般过量20～40％，过量的部分的硅源目前的回收使用率为0～40％，还有60～100％没有回收使用，另外通常在ZSM-5分子筛晶体生成过程中也会伴随有α-SiO₂的生成。目前处理的方法是，加酸中和形成废渣排放，造成环境污染，并且生产成本高。

发明内容

针对以上背景技术，本公开提供一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法以及采用该方法得到的ZSM-5分子筛。该方法操作简单，安全可靠，成本低，对环境污染较小。

具体的，本公开采用以下技术方案：

在本公开的第一个方面，提供一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法，包括以下步骤：

过滤ZSM-5分子筛浆液，得到分子筛滤饼和滤液A(母液)；

分子筛滤饼进行洗涤至pH＝7～9，过滤得到滤液B(水洗水)；

将滤液B中和至pH＝2～5，然后加入偏铝酸钠或氢氧化钠或两者的混合物，调节pH＝6～10，在40～60℃搅拌10～120min，过滤、洗涤得到滤饼；

滤液A在搅拌下加入滤饼，浆化；

检测浆液中二氧化硅含量，按照设定的计算二氧化硅配比，一次或分次加入到硅源、铝源、模板剂混合的混合物中，在设定温度和压力下自压晶化，生成ZSM-5分子筛。

在本公开的第二个方面，提供采用上述二氧化硅全回用的方法制备得到的ZSM-5分子筛。

在本公开的第三个方面，提供所述ZSM-5分子筛在制备石油化工、煤化工或有机化工催化剂以及废水或废气吸附剂中的应用。

与本发明人知晓的相关技术相比，本公开其中的一个技术方案具有如下有益效果：

(1)本公开的一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法，能够减少污染，生产每吨ZSM-5分子筛可以减少二氧化硅排放200～300千克。

(2)本公开的一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法，能够降低成本，生产每吨ZSM-5分子筛可以减少硅源中二氧化硅投料200～300千克。