[发明专利]一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法在审

专利信息
申请号: 201910742624.3 申请日: 2019-08-13
公开(公告)号: CN110330031A 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 曲令多;郭英杰;孙文霞;郭迎昌;王颖颖 申请(专利权)人: 山东荣创催化新材料有限公司
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255100 山东省淄博市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 二氧化硅 过滤 分子筛滤饼 混合物 硅源 回收 回用 滤饼 洗涤 分子筛 分子筛合成 分子筛浆液 废渣排放 合成过程 偏铝酸钠 氢氧化钠 模板剂 使用率 浆化 晶化 铝源 配比 自压 过量 中和 合成 检测
【权利要求书】:

1.一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法,其特征是,包括以下步骤:

过滤ZSM-5分子筛浆液,得到分子筛滤饼和滤液A(母液);

分子筛滤饼进行洗涤至pH=7~9,过滤得到滤液B(水洗水);

将滤液B中和至pH=2~5,然后加入偏铝酸钠或氢氧化钠或两者的混合物,调节pH=6~10,在40~60℃搅拌10~120min,过滤、洗涤得到滤饼;

滤液A在搅拌下加入滤饼,浆化;

检测浆液中二氧化硅含量,按照设定的计算二氧化硅配比,一次或分次加入到硅源、铝源、模板剂混合的混合物中,在设定温度和压力下自压晶化,生成ZSM-5分子筛。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是,所述ZSM-5分子筛浆液是由水热合成方法制备得到。

3.如权利要求2所述的方法,其特征是,所述ZSM-5分子筛浆液是通过以下方法制备得到:将硅源、铝源、模板剂按照设定的比例进行混合,在设定温度和压力下自压晶化,得到ZSM-5分子筛浆液。

4.如权利要求3所述的方法,其特征是,所述硅源为水玻璃、硅溶胶、硅胶的一种或多种;

所述铝源为硫酸铝、偏铝酸钠的一种或多种;

所述模板剂为季铵碱、季铵盐、有机胺的一种或多种,季铵碱为氧化四甲铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵,季铵盐为烷基二甲基苄基卤化铵或双烷基二甲基卤化铵,有机胺为一甲胺、二甲胺、三甲胺、异丙胺、二异丙胺、正丁胺或三种乙醇胺。

5.如权利要求3所述的方法,其特征是,所述ZSM-5分子筛浆液是通过以下方法制备得到,将硅源、铝源、模板剂按照设定的比例进行混合,投料摩尔比为二氧化硅:氧化铝=30~600,模板剂:二氧化硅=0.07~0.26,在设定温度和压力下自压晶化,晶化温度155~165℃,晶化时间24~48h,晶化压力0.5~0.8MPa,得到ZSM-5分子筛浆液。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是,偏铝酸钠(NaAlO2)的加入量为0~10%(以氧化铝计算)。

7.如权利要求1所述的方法,其特征是,调节pH=8~10,在50~60℃搅拌60~120min。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是,晶化温度155~165℃,晶化压力0.5~0.8MPa,晶化时间24~48h。

9.采用权利要求1~8中任一项所述的方法制备得到的ZSM-5分子筛。

10.权利要求9所述的ZSM-5分子筛在制备石油化工、煤化工或有机化工催化剂以及废水或废气吸附剂中的应用。

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