[发明专利]一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法在审
申请号: | 201910742624.3 | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110330031A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 曲令多;郭英杰;孙文霞;郭迎昌;王颖颖 | 申请(专利权)人: | 山东荣创催化新材料有限公司 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255100 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 过滤 分子筛滤饼 混合物 硅源 回收 回用 滤饼 洗涤 分子筛 分子筛合成 分子筛浆液 废渣排放 合成过程 偏铝酸钠 氢氧化钠 模板剂 使用率 浆化 晶化 铝源 配比 自压 过量 中和 合成 检测 | ||
1.一种用于ZSM-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法,其特征是,包括以下步骤:
过滤ZSM-5分子筛浆液,得到分子筛滤饼和滤液A(母液);
分子筛滤饼进行洗涤至pH=7~9,过滤得到滤液B(水洗水);
将滤液B中和至pH=2~5,然后加入偏铝酸钠或氢氧化钠或两者的混合物,调节pH=6~10,在40~60℃搅拌10~120min,过滤、洗涤得到滤饼;
滤液A在搅拌下加入滤饼,浆化;
检测浆液中二氧化硅含量,按照设定的计算二氧化硅配比,一次或分次加入到硅源、铝源、模板剂混合的混合物中,在设定温度和压力下自压晶化,生成ZSM-5分子筛。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是,所述ZSM-5分子筛浆液是由水热合成方法制备得到。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是,所述ZSM-5分子筛浆液是通过以下方法制备得到:将硅源、铝源、模板剂按照设定的比例进行混合,在设定温度和压力下自压晶化,得到ZSM-5分子筛浆液。
4.如权利要求3所述的方法,其特征是,所述硅源为水玻璃、硅溶胶、硅胶的一种或多种;
所述铝源为硫酸铝、偏铝酸钠的一种或多种;
所述模板剂为季铵碱、季铵盐、有机胺的一种或多种,季铵碱为氧化四甲铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵,季铵盐为烷基二甲基苄基卤化铵或双烷基二甲基卤化铵,有机胺为一甲胺、二甲胺、三甲胺、异丙胺、二异丙胺、正丁胺或三种乙醇胺。
5.如权利要求3所述的方法,其特征是,所述ZSM-5分子筛浆液是通过以下方法制备得到,将硅源、铝源、模板剂按照设定的比例进行混合,投料摩尔比为二氧化硅:氧化铝=30~600,模板剂:二氧化硅=0.07~0.26,在设定温度和压力下自压晶化,晶化温度155~165℃,晶化时间24~48h,晶化压力0.5~0.8MPa,得到ZSM-5分子筛浆液。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是,偏铝酸钠(NaAlO2)的加入量为0~10%(以氧化铝计算)。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是,调节pH=8~10,在50~60℃搅拌60~120min。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是,晶化温度155~165℃,晶化压力0.5~0.8MPa,晶化时间24~48h。
9.采用权利要求1~8中任一项所述的方法制备得到的ZSM-5分子筛。
10.权利要求9所述的ZSM-5分子筛在制备石油化工、煤化工或有机化工催化剂以及废水或废气吸附剂中的应用。
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