[发明专利]一种1-(4-氨基吡啶-2-基)乙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201910742030.2 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN110407744A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 陈华;郦荣浩 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 周一新 |
| 地址： | 201203 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙氧基乙烯 硝基吡啶 合成 丁基 乙酮 萃取 稀盐酸溶液 后处理 打浆 氩气 氨基吡啶 氮气保护 反应条件 放大生产 还原硝基 室温搅拌 乙酰基 溶剂a 溶剂 冰水 偶联 收率 还原 | ||
1.1-(4-氨基吡啶-2-基)乙酮的合成方法，其特征在于，所述合成路线如下：
以如式(Ⅰ)所示的2-氯-4-硝基吡啶为原料，三丁基(1-乙氧基乙烯)锡经偶联乙酰基、再还原硝基反应得到，包括步骤：
ⅰ)将2-氯-4-硝基吡啶、三丁基(1-乙氧基乙烯)锡和Pd(PPh3)2Cl2按照摩尔比为1：1～1.5：0.01～0.2加入到溶剂a中，75～100℃在氩气或氮气保护下反应3h，降至室温冲入冰水，EA萃取，旋干，加入浓度为1～4M的稀盐酸溶液，室温搅拌过夜后EA萃取，纯化得化合物(Ⅱ)；
ⅱ)将所得化合物(Ⅱ)加入到溶剂b中，同时加入Pd/C催化剂，通入H2还原，旋干PE打浆，得到1-(4-氨基吡啶-2-基)乙酮。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂a为二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤ⅰ)中，所述反应温度为85℃。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤ⅰ)中，所述EA萃取的溶剂选自乙酸乙酯(EA)、二氯甲烷(DCM)、乙醚(Et2O)或甲基叔丁基醚(MTBE)中的一种。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤ⅰ)中，所述2-氯-4-硝基吡啶、三丁基(1-乙氧基乙烯)锡和Pd(PPh3)2Cl2的摩尔比为1：1.15：0.03。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂b选自甲醇、乙醇、异丙醇或丙醇中的一种。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述H2压力为1～5标准大气压。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述Pd/C催化剂的含钯量为5％～10％，且加入量占所述2-氯-4-硝基吡啶加入质量的6％～10％。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述纯化方式为拌样过柱或重结晶。
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