[发明专利]一种羟基化石墨烯包覆原子力显微镜探针的微波还原制备方法

说明书

本发明提供一种羟基化石墨烯包覆原子力显微镜探针的微波还原制备方法。首先，制备羟基化石墨烯材料，得到羟基化石墨烯水溶液；然后，将悬臂和针尖上设有金属层的原子力显微镜探针的针尖浸入羟基化石墨烯溶液，机械搅拌后取出自然晾干；最后，进行微波处理，金属层可以有效吸收微波能量，去除羟基和环氧基。本发明所述方法得到的羟基化石墨烯材料氧化量小，分散性远好于本征石墨烯，更有利于贴附于原子力显微镜探针表面，包覆紧密、均匀，延长探针的使用寿命，减少探针的损耗。

技术领域

本发明涉及原子力显微镜领域，尤其是一种羟基化石墨烯包覆原子力显微镜探针的微波还原制备方法。

背景技术

原子力显微镜(AFM)是一种具有原子分辨率的表面形貌、电磁性能分析的重要仪器。原子力显微镜探针成分一般为硅或者氮化硅，探针针尖半径一般为10到几十nm，微悬臂通常为100-500μm长、10-50μm宽和500nm-5μm厚的硅片或氮化硅片。在普通探针表面镀10-50nm厚的金属铂、钛、铬，铂或铱等获得导电AFM探针。然而，导电AFM探针在使用过程中其导电镀层易于磨损，导致其导电性难以长期有效保持，需要研发具有高分辨率和更长使用寿命的新型探针。另外，原子力显微镜探针针尖在运输和储存的过程中极易受到一些有机和无机物质的污染。当针尖短期地暴露于普通的室内环境时或检测使用后也极易受到外来杂质的污染。因此，在探针的制备以及后续的运输和存储过程中保持针尖的洁净就显得非常有意义。

AFM探针由于应用范围仅限于原子力显微镜，属于高科技仪器的耗材，应用领域不广。世界范围有近十几家工厂开发生产各种AFM探针，市场基本饱和。原子力显微镜领域的更新进步主要依赖于相关企业和相关科技研究人员，其他领域的技术进展并不能及时并全面地引入原子力显微镜领域。石墨烯厚度仅有0.34nm，机械强度高，具有良好的导电性，耐高温，耐腐蚀，耐电子束轰击，被一些课题组用于制备导电原子力显微镜探针，在一定程度上提高了探针的使用性能。但是，目前相关制备方法，如浸渍法、转移法等，仍然存在针尖包覆杂质过多，不能大规模制备，过程十分复杂，生产成本较高等缺点。

发明内容

本发明提供一种羟基化石墨烯包覆原子力显微镜探针的微波还原制备方法，降低针尖的快速磨损，延长探针的使用寿命，避免AFM探针对样品的污染，保持探针的高分辨率并降低成本。本发明所制备AFM探针从化学组成角度上是Si/Si₃N₄层、金属层与石墨烯层的叠加，从结构角度上是传统AFM探针针尖结构包覆二维石墨烯材料。因此，纳米领域与物化领域的最新材料制备方法与结构控制技术可以经过进一步改进与发展应用到原子力显微镜领域。目前可以查到的相关技术文献中石墨烯包覆原子力显微镜探针中石墨烯皆为高质量石墨烯，更为常见的氧化石墨烯反而并未见诸于报道。除了原子力显微镜领域的特殊性外，氧化石墨烯本身的特性也是现状的重要原因，例如，其含氧功能团导致片层导电性能差，使用还原剂还原带来外来杂质的污染，并破坏金属层结构等。本发明所述羟基化石墨烯指主要包含羟基与环氧基，几乎不含羧基的轻度氧化石墨烯。

本发明采用如下技术方案：

一种羟基化石墨烯包覆原子力显微镜探针的微波还原制备方法，包括如下步骤：

(1)以石墨插层化合物做为原料，使石墨插层化合物的插层剂与溶液中反应物发生氧化还原反应制备高质量石墨烯；

(2)采用氯酸钠和浓硫酸对高质量石墨烯进行氧化，得到羟基化石墨烯材料；

(3)将羟基化石墨烯加入水中超声分散，制备得到羟基化石墨烯溶液；

(4)将悬臂和针尖上设有金属层的原子力显微镜探针的针尖浸入羟基化石墨烯溶液，机械搅拌后取出自然晾干；

(5)用去离子水乙醇清洗探针后，干燥，进行微波处理，金属层可以有效吸收微波能量去除羟基和环氧基。