[发明专利]一种羟基化石墨烯包覆原子力显微镜探针的微波还原制备方法在审

专利信息
申请号: 201910737517.1 申请日: 2019-08-04
公开(公告)号: CN110514876A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 苗中正;张立云 申请(专利权)人: 盐城师范学院
主分类号: G01Q60/38 分类号: G01Q60/38;G01Q70/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 羟基化 原子力显微镜探针 石墨烯材料 金属层 石墨烯 针尖 包覆 探针 制备 本征石墨烯 石墨烯溶液 浸入 机械搅拌 使用寿命 微波处理 微波能量 有效吸收 自然晾干 分散性 环氧基 氧化量 去除 贴附 悬臂 羟基 还原 微波 取出
【权利要求书】:

1.一种羟基化石墨烯包覆原子力显微镜探针的微波还原制备方法,包括如下步骤:

(1)以石墨插层化合物做为原料,使石墨插层化合物的插层剂与溶液中反应物发生氧化还原反应制备高质量石墨烯;

(2)采用氯酸钠和浓硫酸对高质量石墨烯进行氧化,得到羟基化石墨烯材料;

(3)将羟基化石墨烯加入水中超声分散,制备得到羟基化石墨烯溶液;

(4)将悬臂和针尖上设有金属层的原子力显微镜探针的针尖浸入羟基化石墨烯溶液,机械搅拌后取出自然晾干;

(5)用去离子水乙醇清洗探针后,干燥,进行微波处理,金属层可以有效吸收微波能量去除羟基和环氧基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的石墨插层化合物的插层剂是金属或金属卤化物,具体为钾、钠、锂、钾钠合金、氯化碘、氯化铝、氯化镍、氯化锑、氯化铁或氟化锑,向溶液中添加可与石墨片层间插层剂反应的物质包括乙醇、硼氢化钠溶液、水合肼溶液、过氧化氢溶液,过氧化氢质量溶度为30%,水合肼质量比为30%,硼氢化钠溶液需配置成为PH为13的碱性溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的氯酸钠与石墨烯的质量比为0.5-6,氧化时间为0.5h-8h,温度为0℃-20℃,羟基化石墨烯中氧含量占碳氧元素总质量的比例小于20%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的超声时间为10-60min,羟基化石墨烯水溶液的浓度为0.001-0.1mg/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中机械搅拌时间为10-60s。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中微波功率为500-1000W,微波频率为915MHz-2450MHz,微波时间为5-180s,金属为Pt、Pt-Ir合金、Ti-Pt合金、Co-Cr合金、Cr-Pt合金。

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