[发明专利]一种姜制虎杖的炮制方法及其炮制品的质量检测方法

权利要求书

1.一种姜制虎杖的炮制品的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对照品溶液制备

在5mL的容量瓶中加入精密称取的白藜芦醇1.14mg，加入甲醇溶解并稀释至刻度线，制成0.228mg/mL的白藜芦醇对照品母液；

在5mL容量瓶中加入精密称取的虎杖苷10.26mg，加入甲醇溶解并稀释至刻度线，制成2.052mg/mL的虎杖苷对照品母液；

在10mL容量瓶中加入精密称取的大黄素1.95mg，加入甲醇溶解并稀释至刻度线，制成0.195mg/mL的大黄素对照品母液；

精密量取白藜芦醇对照品母液4mL，虎杖苷对照品母液4mL，大黄素对照品母液8mL，混合制成分别含白藜芦醇0.057mg/mL，虎杖苷0.513mg/mL，大黄素0.098mg/mL的混标对照品母液；

（2）供试品溶液制备

在具塞锥形瓶中加入精密称取的干燥的过65目筛的姜制虎杖粉末0.1g，精密加入甲醇20mL，称定重量，在24℃水温下用100W功率超声30min，79℃水浴回流20min，再次称定重量，重量如有降低，用甲醇补足，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

（3）标准曲线的制备

取步骤（1）的混标对照品母液，分别精密移取4mL、3mL、2mL、1mL、0.5mL置于5个5mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度线，摇匀，制备成系列浓度混标对照品溶液，分别进样10μL，采用HPLC进行分析，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线；

（4）含量测定

取步骤（2）姜制虎杖供试品溶液10µL，注入高效液相色谱仪进行分析，根据步骤（3）制得的线性回归方程，计算供试品溶液中白藜芦醇、虎杖苷和大黄素的含量；

步骤（3）和步骤（4）的高效液相色谱仪的色谱条件为：

色谱柱：Purospher STAR LP RP-18 endcapped，4.6*250mm，5μm；流动相：纯水为A相-乙腈为B相，梯度洗脱，梯度洗脱条件为0~15min:B%为5%→25%；15~51min：B%为25%→37%；51~75min：B%为37%→85%；流速为0.6mL·min^-1；检测波长为306nm，柱温40℃；

所述的姜制虎杖是通过以下方法制备得到：取虎杖药材，另取虎杖药材重量17%的姜汁加水稀释，然后均匀撒入虎杖药材中，闷润，然后240℃炒制11min、放冷，即 得。

2.根据权利要求1所述的姜制虎杖的炮制品的质量检测方法，其特征在于，步骤（3）制得的虎杖苷的线性回归方程为y=2E+07x-319.3,R²=0.9999；白藜芦醇的线性回归方程为y=1E+08x-19725,R²=0.9998；大黄素的线性回归方程为y=3E+07x+102440,R²=0.9993。