[发明专利]一种快速检测食品中反式脂肪酸的方法在审
申请号: | 201910732673.9 | 申请日: | 2019-08-09 |
公开(公告)号: | CN110470755A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 凌经昌;吴玉杰;谭灵;何成伟;刘晓松 | 申请(专利权)人: | 凭祥出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 45125 南宁市吉昌知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 林鹏<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 532600 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 试管 反式脂肪酸 振摇 一水合硫酸氢钠 果脯 快速检测食品 蒸发有机溶剂 乙醇混合液 质谱联用仪 分离食品 回流提取 甲醇溶液 静置澄清 气相色谱 氢氧化钠 取上清液 设备成本 水浴加热 混合酸 内混合 上清液 石油醚 异辛烷 正乙烷 检测 漩涡 食用油 送进 乙腈 饼干 分析 | ||
本发明公开了一种快速检测食品中反式脂肪酸的方法,取样品2~5g,粉碎,置于100mL试管内,加入10‑20ml水,混合均匀后加入混合酸10‑20ml,将试管置于60‑80℃水浴加热30‑60min,再加入乙腈‑乙醇混合液10‑20ml,混合均匀,振摇3‑5min后,再加入正乙烷和石油醚10‑15ml,回流提取,蒸发有机溶剂,得样品油脂;将60ml样品油脂置于PE试管中,加入5‑10ml异辛烷,0.2‑0.5ml氢氧化钠‑甲醇溶液,振摇5‑10min,至试管内混合,静置澄清,再加入一水合硫酸氢钠,漩涡2min,静置,取上清液待测;将上清液送进气相色谱‑质谱联用仪分析。本发明方法能够完全完整分离食品中的反式脂肪酸,且具有检测限低、精确度高、快速、操作简单、设备成本较低等优点,适用于食用油、果脯、饼干等含反式脂肪酸食品的检测。
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域,具体是一种快速检测食品中反式脂肪酸的方法。
背景技术
反式脂肪酸(Trans fatty acids,TFA)是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4~9%,人乳约占2~6%。反应脂肪酸和顺式脂肪酸由于它们的立体结构不同,首先,二者的物理性质也有所不同,例如顺式脂肪酸多为液态,熔点较低;而TFA多为固态或半固态,熔点较高。其次,二者的生物学作用也相差甚远,主要表现在TFA对机体多不饱和脂肪酸代谢的干扰、升高血液LDL_C,同时降低HDL_C,增加糖尿病危险,胎儿、婴儿及新生儿会因母亲摄入TFA而被动摄入,容易患上必需脂肪酸缺乏症,对视网膜,中枢神经系统和大脑功能的发生、发展产生不利影响,可能会诱发肿瘤,减少男性激素分泌,对精子产生负面影响,中断精子在身体中的反应。
TFA的来源及其存在形式:反刍动物(如牛、羊等)脂肪及其乳制品,反刍动物体脂及乳制品中的TFA约占总脂肪酸含量的1%~8%,主要来源于饲料中不饱和脂肪酸在反刍动物肠腔中丁酸弧菌属菌群的酶促生物氢化。双键所在的位置有Δ4~Δ16位,其中以Δ11t-18:1为主。植物油脂精炼过程中的高温脱臭,油脂脱臭过程中形成的TFA为总脂肪酸含量的3%左右,主要来源于亚油酸和亚麻酸的顺反异构,以单反式多不饱和脂肪酸为主,反式单不饱和脂肪酸的含量极少。植物油脂的选择性氢化,食用油脂选择性氢化是TFA的主要来源。人造奶油、起酥油、煎炸油等以氢化油为原料,其TFA含量较高。人造奶油中TFA含量随品种的不同而有所差别,一般在5%~30%;起酥油为20%~30%;深度煎炸油在30%以上,有的甚至高达50%。
目前TFA的分析方法多数采用气相色谱法(GC)、傅里叶变换红外光谱法(FT—IR)。气相色谱法已被广泛的应用于脂肪酸组成分析,脂肪酸的碳链长度、不饱和度和双键的几何构型等结构上的差异,使脂肪酸在气相色谱柱上的保留时间不同。但使用气相色谱法分析时油脂需要甲酯化,色谱分离所需时间长,单一的气相色谱法顺、反式脂肪酸的重叠问题依然严重,且对各种位置异构的反式脂肪酸分离度不高,定性定量所需的标准品数量多且价格昂贵。
红外光谱法测定TFA快速、简便,但是存在以下缺点:①体系中共轭双键含量不能大于1%(共轭双键的最大吸收在950cm-1~990cm-1之间);②测定体系中不能存在游离的羧基和甘油羟基(O-H的平面外振动最大吸收在935cm-1处),否则会干扰反式双键中C-H的最大吸收,降低测定值的精确度。为了取得较好的测定结果,一般需进行预处理,将油样甲酯化;③样品中TFA含量应不低于5%,否则测定结果的误差较大,精度不高。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案,其并不必然属于本专利申请的现有技术,在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下,上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对现有现有技术存在的问题,提供一种快速检测食品中反式脂肪酸的方法。该方法能够完全完整分离食品中的反式脂肪酸,且具有检测限低、精确度高、快速、操作简单、设备成本较低等优点。
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