[发明专利]一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法及剥离方法在审

专利信息
申请号: 201910732143.4 申请日: 2019-08-09
公开(公告)号: CN110484194A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 王秀云 申请(专利权)人: 王秀云
主分类号: C09J177/12 分类号: C09J177/12;C09J183/04;C09J9/02;C09J11/04
代理公司: 34129 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 付涛<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 236600 安徽省阜*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 制备 胶黏剂 压敏胶 导电 阻燃 电子束 剥离 热塑性弹性体 热熔压敏胶 生产成本低 有机硅氧烷 剥离处理 共混改性 机构环境 耐热阻燃 制备条件 二茂铁 防老化 分散剂 聚酰胺 可剥性 溶剂流 收缩性 易剥离 阻燃剂 聚酯 平剂 合成 检测 环保
【权利要求书】:

1.一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在反应釜中加入甲基环己基二异氰酸酯与赖氨酸甲酯二异氰酸酯的重量份数比60~70:40~30的混合物120~154份,慢慢加入2-乙基己醇110~130份和N-乙基吗啉0.3~0.8份和辛酸亚锡0.1~0.2份,通过在反应釜外冷却控制温度在90~100℃,然后加入丁腈橡胶8~14份和二丁基锡月桂酯0.01~0.08份,在100~120℃反应20~30min,得预聚物A;

(2)在氮气保护和搅拌下,将正丁基锂正己烷溶液1.6~2.8份滴加到均匀分散有22~25份二茂铁70~93份正己烷中,随后加入四甲基乙二胺0.5~1.5份,混合物搅拌反应1~3h,氮气气氛下过滤,用正己烷洗涤,旋蒸除去正己烷溶剂,60~70℃真空干燥得二茂铁络合物,所述正丁基锂正己烷溶液为1.3~1.6M;

(3)在装有搅拌器、回流冷凝管及通氮气管的反应釜中,加入六甲基环三硅氧烷33~45份,在氮气保护下,再加入步骤(2)得二茂铁络合物,在-5~0℃冰水浴中均匀搅拌的同时加入二甲基二氯硅烷23~33份,升温至105~110℃,反应至体系pH为6.7~7.5,降温至60~70℃,依次加入质量分数5~7%四甲基氢氧化铵0.3~0.5份、再加入1-二甲氨甲基-2-三氯硅基二茂铁2.3~3.1份和二羟基二甲基硅烷24~33份,机械搅拌,减压蒸馏除去未反应的原料和水,在氮气保护下90~100℃搅拌反应2~4小时,在氮气保护下将步骤(1)所得预聚物A22~29份加入反应釜中,升温至150℃,去除催化剂以及未反应的单体,得到二茂铁基有机硅氧烷;

(4)在装有搅拌器、回流冷凝管及通氮气管的反应釜中,加入己内酰胺,在氮气氛围保护下,依次加入6-氨基己酸22~34份、间苯二甲酸二甲酯12~14份、1,4-丁二醇11~13份、1,6-已二醇4~6份,在氮气保护下150~160℃搅拌反应0.5小时,再升温至210~230℃继续搅拌反应2~6小时,最后减压至0.04KPa脱挥0.2小时,得到端羟基聚酯聚酰胺;

(5)将步骤(3)所得的二茂铁基有机硅氧烷33~38份、步骤(4)所得的端羟基聚酯聚酰胺41~45份以及对苯二酚和二甲苯体积比为1:1的混合溶剂投入到聚合釜中,混合后溶液的质量浓度为18~23%,在氮气保护下缓慢升温至175~185℃,压力升到1.0~1.2MPa,然后缓慢减压至常压状态同时升温至210~230℃,反应1~1.5小时,清水洗涤后,在80℃烘箱干燥5~7h,加入分散剂23~34份、导电阻燃剂12~15份、固化剂0.3~0.9份、防老剂0.2~0.4份和稳定剂0.3~0.5份、二羟甲基氯代苯酚3.2~4.3份,搅拌混合均匀后再下送至双螺杆挤出机,双挤出即得,螺杆挤出机的料斗到口模的各段温度分别为:料斗170~185℃,一区170~185℃,二区185~190℃,三区190~200℃,四区200~210℃,五区205~215℃,口模210~215℃。

2.一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的剥离方法,其特征在于,剥离方法压敏胶先在6W紫外灯,距压敏胶距离5.5~32.5cm 光强为700~750μW/cm2照射10~30min,再在200 keV 的低能电子加速器传送束架上进行辐射陈化10~20min,辐照室及前后隔离室抽真空,真空度1.0×10-5Pa,辐照能量为10 MeV,扫描宽度为 60~100 cm,扫描频率为50Hz,辐照电流为0.1~8 mA,设置电子束辐照剂量10~30份。

3.根据权利要求1所述的耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑、酮亚胺、H-3聚氨酯固化剂的其中一种或多种。

4.根据权利要求1所述的耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)丁腈橡胶分子量3500的端羧基液体丁腈橡胶。

5.根据权利要求1所述的耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二羟甲基氯代苯酚树脂为软化点为72~80℃、羟基含量为6.5~7.0%、氯含量3.6~4.9%的二羟甲基氯代苯酚树脂。

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