[发明专利]一种制备α-烯基硅烷类化合物的方法在审
申请号: | 201910732086.X | 申请日: | 2019-08-08 |
公开(公告)号: | CN110423247A | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 靳立群;虞倩文;宗志建;胡信全 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 类化合物 烯基硅烷 制备 吡啶亚胺 炔烃 催化剂活化剂 惰性气体保护 氢硅化反应 双齿氮配体 后处理 催化效率 反应底物 反应溶剂 反应条件 双齿配体 硅烷 钴盐 催化 合成 应用 | ||
1.一种制备α-烯基硅烷类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:
在惰性气体保护下,将炔烃、硅烷、钴盐、吡啶亚胺类双齿氮配体、反应溶剂混合,于30~60℃下反应1~10h,之后经后处理,得到α-烯基硅烷类化合物;
所述炔烃、硅烷、钴盐、吡啶亚胺类双齿氮配体的物质的量之比为1:1.2~1.5:0.0002~0.04:0.00025~0.05;
所述钴盐为CoX2,其中X为卤素、OAc、acac或OTf;
所述炔烃的结构式为其中R1、R2各自独立为芳基、杂芳基、烷基或氢;
所述硅烷的结构式为R15R16R17SiH,其中R15、R16、R17各自独立为氢、烷基、烷氧基或芳基;
所述吡啶亚胺类双齿氮配体的结构式为其中R18为氢、烷基、芳基、萘基或烷氧基,R19为烷基、芳基或萘基,R20、R21各自独立为氢或烷基;
其中,
所述芳基表示:杂芳基表示:Y为N、O或S,R3~R14各自独立为氢、卤素、烷基、烷氧基、氨基、羟基、氰基或芳基;
“烷基”表示C1~C6烷基;
“烷氧基”表示C1~C6烷氧基。
2.如权利要求1所述的制备α-烯基硅烷类化合物的方法,其特征在于,所述反应溶剂选自:四氢呋喃、乙醚、苯、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、石油醚、正己烷或N,N-二甲基甲酰胺。
3.如权利要求1所述的制备α-烯基硅烷类化合物的方法,其特征在于,所述反应溶剂的体积用量以炔烃的物质的量计为2~5mL/mmol。
4.如权利要求1所述的制备α-烯基硅烷类化合物的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,待反应液冷却至室温,浓缩,硅胶柱层析分离,以石油醚为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到α-烯基硅烷类化合物。
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