[发明专利]一种制备α-烯基硅烷类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 201910732086.X 申请日: 2019-08-08
公开(公告)号: CN110423247A 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 靳立群;虞倩文;宗志建;胡信全 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;朱思兰
地址: 310014 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 类化合物 烯基硅烷 制备 吡啶亚胺 炔烃 催化剂活化剂 惰性气体保护 氢硅化反应 双齿氮配体 后处理 催化效率 反应底物 反应溶剂 反应条件 双齿配体 硅烷 钴盐 催化 合成 应用
【权利要求书】:

1.一种制备α-烯基硅烷类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:

在惰性气体保护下,将炔烃、硅烷、钴盐、吡啶亚胺类双齿氮配体、反应溶剂混合,于30~60℃下反应1~10h,之后经后处理,得到α-烯基硅烷类化合物;

所述炔烃、硅烷、钴盐、吡啶亚胺类双齿氮配体的物质的量之比为1:1.2~1.5:0.0002~0.04:0.00025~0.05;

所述钴盐为CoX2,其中X为卤素、OAc、acac或OTf;

所述炔烃的结构式为其中R1、R2各自独立为芳基、杂芳基、烷基或氢;

所述硅烷的结构式为R15R16R17SiH,其中R15、R16、R17各自独立为氢、烷基、烷氧基或芳基;

所述吡啶亚胺类双齿氮配体的结构式为其中R18为氢、烷基、芳基、萘基或烷氧基,R19为烷基、芳基或萘基,R20、R21各自独立为氢或烷基;

其中,

所述芳基表示:杂芳基表示:Y为N、O或S,R3~R14各自独立为氢、卤素、烷基、烷氧基、氨基、羟基、氰基或芳基;

“烷基”表示C1~C6烷基;

“烷氧基”表示C1~C6烷氧基。

2.如权利要求1所述的制备α-烯基硅烷类化合物的方法,其特征在于,所述反应溶剂选自:四氢呋喃、乙醚、苯、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、石油醚、正己烷或N,N-二甲基甲酰胺。

3.如权利要求1所述的制备α-烯基硅烷类化合物的方法,其特征在于,所述反应溶剂的体积用量以炔烃的物质的量计为2~5mL/mmol。

4.如权利要求1所述的制备α-烯基硅烷类化合物的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,待反应液冷却至室温,浓缩,硅胶柱层析分离,以石油醚为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到α-烯基硅烷类化合物。

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