[发明专利]四氯化钛精馏方法

说明书

本发明提供了一种四氯化钛精馏方法。该方法采用第一精馏塔和第二精馏塔对四氯化钛进行精馏处理；采用第一精馏塔处理时，利用第一再沸器将其釜液中的一部分加热回流，并利用第一冷凝器将其塔顶气进行冷凝处理；采用第二精馏塔处理时，利用第二再沸器将其釜液中的一部分加热回流，并在第二精馏塔塔顶设置第二回流口以将其塔顶气凝液中的一部分回流；其中，第二精馏塔的塔顶压力大于第一精馏塔的塔釜压力，在将第二精馏塔的塔顶气凝液中的一部分回流的步骤之前，将第二精馏塔的塔顶气通入第一再沸器的热介质入口，用以将第一精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔塔釜中。本发明有效降低了四氯化钛的精制能耗。

技术领域

本发明涉及四氯化钛提纯领域，具体而言，涉及一种四氯化钛精馏方法。

背景技术

四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体，是制取海绵钛和氯化法钛白粉的主要原料，其质量的好坏直接影响海绵钛和钛白粉的质量。四氯化钛杂质较为复杂，包含低沸点物质、高沸点物质和沸点相近物质，主要为SiCl₄、CH₂ClCOCl、POCL₃、CHCl₂COCl、CCl₃COCl、CH₃COCl、SnCl₄、VOCl₃、AsCl₃、VCl₄、Al Cl₃、Fe Cl₃等，这些杂质的种类和数量直接影响四氯化钛的色泽，对后续产品的性能危害极大。

目前通常采用相互连接的两个精馏塔对四氯化钛进行精馏提纯，两个精馏塔的运行方式可以为先脱轻后脱重，也可以先脱重后脱轻。每个精馏塔的塔底设置有塔底再沸器，用于对精馏塔塔底排出的釜液的一部分进行加热回流，另一部分则采出或进入下一个精馏塔中进行脱轻。且每个精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，用于对塔顶排出的塔顶气进行冷凝以生成塔顶气凝液，塔顶气凝液中的一部分回流至原精馏塔内，另一部分采出或进入下一个精馏塔中进行脱重。

然而，因杂质中的SnCl₄、VOCl₃、AsCl₃、VCl₄等与TiCl₄沸点非常接近，且高纯四氯化钛要求各杂质的含量控制在0.1～1ppbw，这就使四氯化钛精制难度更大，必然要求各精馏塔具有高回流比和高理论板数，使得四氯化钛精制需要极高的热量消耗。因此，如何在保证杂质含量达标的基础上降低精制能耗，对于高纯四氯化钛的精制生产至关重要。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种四氯化钛精馏方法，以解决现有技术中的高纯四氯化钛精制过程中能耗过高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种四氯化钛精馏方法，采用相互连接的第一精馏塔和第二精馏塔对四氯化钛进行精馏处理；其中，采用第一精馏塔进行精馏处理时，利用第一再沸器将第一精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔塔釜中，并利用第一冷凝器将第一精馏塔的塔顶气进行冷凝处理；采用第二精馏塔进行精馏处理时，利用第二再沸器将第二精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第二精馏塔塔釜中，并在第二精馏塔的塔顶设置第二回流口将第二精馏塔的塔顶气凝液中的一部分回流至第二精馏塔中；其中，第二精馏塔的塔顶压力大于第一精馏塔的塔釜压力，在将第二精馏塔的塔顶气凝液中的一部分回流至第二精馏塔的步骤之前，四氯化钛精馏方法还包括以下步骤：将第二精馏塔的塔顶气通入第一再沸器的热介质入口，用以将第一精馏塔的釜液中的一部分加热回流至第一精馏塔塔釜中。

进一步地，第二精馏塔的塔顶气通入第一再沸器的热介质入口之后，经热交换后从第一再沸器的热介质出口排出，四氯化钛精馏方法还包括以下步骤：利用第二冷凝器对经热交换后的第二精馏塔的塔顶气进行冷凝或过冷处理，得到第二精馏塔的塔顶气凝液。