[发明专利]一种托法替布中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201910726827.3 | 申请日： | 2019-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN110343113B | 公开（公告）日： | 2020-11-27 |
| 发明（设计）人： | 高占文;郑长春;张振盟;贾玲晓;刘霄 | 申请（专利权）人： | 山东鲁抗医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 王术娜 |
| 地址： | 272000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 托法替布 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种托法替布中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将化合物A、甲酸钠、钯碳和溶剂进行脱苄反应，所得反应液依次进行萃取、结晶和干燥，得到托法替布中间体；
所述化合物A、甲酸钠和钯碳的质量比为1:(0.4～1.5):(0.05～0.15)；
所述溶剂为乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的质量浓度为70～98％；
所述萃取采用的萃取剂为四氢呋喃或乙酸乙酯；
所述化合物A和托法替布中间体的结构式如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物A和溶剂的质量比为1:(5.5～22)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱苄反应的温度为40～90℃，时间为2～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶采用的溶剂为乙酸乙酯、甲苯或正庚烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶的温度为0～40℃，时间为0.5～8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为20～80℃，时间为2～8h。
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