[发明专利]一种莱啉系基近红外材料的制备方法

权利要求书

1.一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）、合成莱啉基单氯取代苝二酸酐化合物：

a、将苝二酸酐溶于浓硫酸中，质量比为0.7-1.2：2.2-2.4直至全部溶解，混合均匀；

b、在步骤a所得混合溶液中缓慢滴加浓硫酸的TBCA溶液，保持反应，后检测反应程度；

c、当出现醇相，层析柱分离大分子量产物，去离子水透析净化，期间避光，冷冻干燥后得到绿色粉末，即莱啉基单氯取代苝二酸酐化合物；

（2）、制备莱啉系基近红外材料纳米药物：将上述定量绿色粉末PDI与聚乙二醇以质量比为0.8-1:1.4-1.8溶解在去离子水中，同时，超声搅拌处理，制备得到成品，并保存。

2.根据权利要求1所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，步骤a是在氮气氛围中，磁力搅拌条件下完成。

3.根据权利要求1所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，步骤a浓硫酸的体积浓度为65-70%。

4.根据权利要求1所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，步骤b中所述保持反应时间为2.5~3h。

5.根据权利要求1所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，步骤b中在-1~0℃条件下滴加。

6.根据权利要求1所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，步骤c中的所述透析净化处透析膜截留分子量Mw=2000-2500 Da。

7.根据权利要求1所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，步骤c中透析净化时间为24-30h。

8.根据权利要求1所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，步骤（2）中保存温度为2-8℃。

9.根据权利要求1所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述聚乙二醇为改性的聚乙二醇，所述改性的聚乙二醇的制备：将聚乙二醇与黄烷酮类化合物以质量比为4.8-5.0:1.3-1.6混合，加热搅拌，加热温度为90~110℃，加热时间为2.5-3.5h，搅拌速度为1000-1200转/min，降至室温过滤，加入乙醚沉淀滤液，后干燥即得改性的聚乙二醇，所述黄烷酮类化合物为3’，5’-二异戊烯基-4 7-羟基-2-芳基-苯并二氢吡喃-4-酮，浓度为0.02-0.04mol/L，所述改性的聚乙二醇的平均分子量为3500-4000。

10.根据权利要求9所述的一种莱啉系基近红外材料的制备方法，其特征是，所述乙醚的体积浓度为95~98%。