[发明专利]一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明提供一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法。本发明首先制备涂层浆料，采用真空浸渍法制备涂层/增强体复合物；然后制备陶瓷粉体浆料，将涂层/增强体复合物于陶瓷粉体浆料中真空压力浸渍，经固化、高温烧结制备陶瓷基复合材料；然后经空气中热处理，于界面前驱体浆料中真空压力浸渍，最后经烧结制备得到含界面相的陶瓷基复合材料。本发明制备方法简单，反应条件易于实现，成本较低；本发明方法避免了界面材料以及增强体的破坏，防止增强体与基体陶瓷材料在高温下发生反应生成强界面，大幅提高了陶瓷基复合材料的韧性等力学性能。

技术领域

本发明涉及一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法，属于陶瓷基复合材料界面制备技术领域。

背景技术

陶瓷材料具有高强度、高硬度、抗氧化等一系列优点，但由于原子间结合键和原子空间排列结构，造成其具有脆性大、抗热震性差，对裂纹、气孔和夹杂物等细微裂纹敏感等缺点，限制了其在航空、航天、汽车等领域的应用；而陶瓷基复合材料克服了纯陶瓷的缺点，继承其优点，被广泛应用于航空、航天等领域。目前陶瓷基复合材料增韧方式的研究重点主要集中于纤维增韧、晶须增韧、颗粒增韧等方式。对于陶瓷复合材料而言，增强体与基体的界面是控制其力学性能的关键。

现有技术中已有采用化学气相渗透法、浸渍法等制备界面相或含有界面相的陶瓷基复合材料。采用化学气相渗透法制备界面过程中，若预制体内部为多级孔隙，则有利于反应气体的扩散，可在预制体内部形成均匀的界面涂层，但当预制体内部为单级孔隙且内部孔隙尺寸较小时，则不利于反应气体的扩散，造成预制体内部形成的界面厚度不均匀；并且会存在沉积物堵塞孔隙、从而使反应气体难以进入其它孔隙的弊端。例如中国专利文献CN104926346A公开了一种含界面相的氧化铝纤维织物增强碳化硅陶瓷，其是以氧化铝纤维织物作为增强体，以碳化硅陶瓷作为基体，且增强体和基体之间形成有牺牲碳界面相；制备工艺如下：先将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化，利用化学气相沉积工艺在纤维织物表面沉积裂解碳涂层；配制先驱体溶液，以其真空浸渍纤维织物，经低温交联和高温陶瓷化后完成一次致密化及多次反复的致密化，最后通过高温热处理牺牲裂解碳界面相，制得最终产品。该发明所得产物具有较好的力学性能，但使用到化学气相渗透工艺及丙烯作为碳源，存在成本较高、反应条件苛刻、对设备要求高等缺陷，并且同样存在上述化学气相渗透法所带来的界面厚度不均匀、孔隙堵塞的弊端。中国专利文献CN108947587A公开了一种氮化硼界面的制备方法，步骤如下：将预制体真空浸渍硼酸乙醇溶液，经高温脱水、氮化处理、高温热处理得到氮化硼界面。该发明制备方法能够得到厚度均匀、连续并且质量稳定的氮化硼界面，但在高温脱水、氮化处理过程中，所得氮化硼界面存在微孔，在后续致密化过程中，微孔中易引入基体相，不利于制备弱界面。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法。本发明制备方法简单，反应条件易于实现，成本较低；本发明方法避免了界面材料以及增强体的破坏，防止了增强体与基体陶瓷材料在高温下发生反应生成强界面，大幅提高了陶瓷基复合材料的韧性等力学性能。

术语说明：

室温：指25℃±5℃。

本发明的技术方案如下：

一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法，包括步骤：

(1)将涂层原料和溶剂a混合分散均匀，得涂层浆料；将增强体于涂层浆料中进行真空浸渍，然后经烘干或烘干固化得到涂层/增强体复合物；所述涂层原料为聚乙烯醇、石墨或树脂中的一种或两种以上的组合；

(2)将陶瓷粉体、烧结助剂和溶剂b经球磨混合均匀后得到陶瓷粉体浆料；

(3)将涂层/增强体复合物于陶瓷粉体浆料中真空压力浸渍，然后进行固化、高温烧结；此步骤重复3-4次，制得陶瓷基复合材料；

(4)将陶瓷基复合材料于空气中进行热处理，然后于界面前驱体浆料中真空压力浸渍，最后经烧结，制备得到含界面相的陶瓷基复合材料。