[发明专利]羟氯喹的合成方法在审
| 申请号： | 201910720994.7 | 申请日： | 2019-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN110283121A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 赵建宏;陈春燕;余坤矫;裘雯梅;颜国明;俞伟;李杰;刘通;刘芳勇;刘子越;徐小丽 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学;上海中西三维药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/46 | 分类号： | C07D215/46 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 郑暄;豆欣欣 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟氯喹 合成 溶剂 二异丙基乙胺 萃取 反应时间短 重结晶溶剂 羟乙基氨基 后处理 二氯喹啉 回收利用 萃取溶剂 保护气 附酸剂 理论量 重结晶 总收率 碱化 戊胺 乙基 生产成本 精制 浓缩 消耗 | ||
1.一种羟氯喹的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括步骤：
将4,7-二氯喹啉、N,N-二异丙基乙胺与5-(N-乙基-N-2-羟乙基氨基)-2-戊胺混合，在保护气下进行反应，反应结束后经过萃取、浓缩、精制得到羟氯喹。
2.根据权利要求1所述的羟氯喹的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括萃取步骤，以提取羟氯喹。
3.根据权利要求2所述的羟氯喹的合成方法，其特征在于，在反应结束后无需碱化，直接萃取，浓缩，冷却析晶，得到羟氯喹粗品，其中的萃取步骤中使用的萃取溶剂为醋酸异丙酯、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯或甲基异丁基酮的单一溶剂或混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的羟氯喹的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括重结晶步骤，以精制羟氯喹。
5.根据权利要求4所述的羟氯喹的合成方法，其特征在于，所述的重结晶步骤中使用的重结晶溶剂为醋酸异丙酯、乙酸乙酯、丙酮、甲基叔丁基醚或甲基异丁基酮的单一溶剂或混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的羟氯喹的合成方法，其特征在于，所述的保护气为氮气、氩气、或氦气。
7.根据权利要求1所述的羟氯喹的合成方法，其特征在于，反应时间为4～15h，优选8～10h；反应温度为90～160℃，优选125～135℃。
8.根据权利要求1所述的羟氯喹的合成方法，其特征在于，4,7-二氯喹啉与5-(N-乙基-N-2-羟乙基氨基)-2-戊胺的摩尔比为1：2.5～1：0.8，优选1：1.6～1：1.2。
9.根据权利要求1所述的羟氯喹的合成方法，其特征在于，4,7-二氯喹啉与N,N-二异丙基乙胺的摩尔比为1：1.5～1：0.8，优选1：1。
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