[发明专利]高低温冷聚焦色谱柱箱在审

专利信息
申请号: 201910716495.0 申请日: 2019-08-07
公开(公告)号: CN110441451A 公开(公告)日: 2019-11-12
发明(设计)人: 张垒;李玉株;朱晓红 申请(专利权)人: 北京高斯匹克技术有限公司
主分类号: G01N30/54 分类号: G01N30/54;G01N30/60;G01K7/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 102200 北京市昌平区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 冷聚焦 高低温 色谱柱箱 气相色谱柱箱 人工智能算法 温度传感器 校准传感器 半封闭型 贵金属丝 温度漂移 修正电路 校准 封闭型 色谱柱 柱箱 解析 紧凑 松散
【说明书】:

发明名称:高低温冷聚焦色谱柱箱。所属气相色谱柱箱技术。本发明提供一种高低温冷聚焦色谱柱箱,该柱箱可采用松散半封闭型或紧凑封闭型两种形式,实现在高低温范围内都能达到线性升温的目的。色谱柱安装长度5~100米,温度传感器采用固定长度环状贵金属丝,线性升温范围‑20℃~350℃,升温速率2℃/min~60℃/min,精度±0.2℃,冷聚焦长度5mm~20mm,温度‑50℃~‑5℃,冷聚焦解析温度20℃~350℃。采用人工智能算法进行校准,能够同时校准传感器温度并修正电路温度漂移。

技术领域:

气相色谱柱箱技术

背景技术:

1.现有气相色谱柱箱技术主要有三个方向:主要用于实验室色谱的电阻丝加热柱箱;便携式气相色谱使用的低热质温控色谱柱柱箱;在线气相色谱设备中常用的盘式温控色谱柱箱。

2.电阻丝加热柱箱为松散型结构,可根据需要替换色谱柱,低热质温控色谱柱箱和盘式加热色谱柱箱为紧凑型结构,不能更换色谱柱。

3.所有这些色谱柱箱的程序升温只能从室温开始升温,电阻丝加热柱箱最高加热到450℃,其他类型柱箱根据实际需要,通常最高加热温度在260℃到300℃之间。

4.由于柱箱的程序升温通常只能从室温到高温,不能从低于室温开始,从而很多小分子气体聚焦分离效果不好。为了改善分离,通常需要使用冷聚焦技术,但是国内外产品的冷聚焦部件通常为柱箱外部配件,需要改造原有仪器设备,由于引入不同控制体系,在协同控制过程中容易产生问题。

发明内容:

发明目的:

1.使得色谱柱线性温度控制区域从室温扩展到零下,同时实现局部冷聚焦功能,从而保证在大范围外部温度变化条件下,色谱峰保留时间仍旧恒定,峰型更加完美,分离度更高;

2.色谱柱更换更加方便;

3.使得色谱柱温控系统具有很强的抗震能力,可使用在移动设备上。

实现过程:

1.采用人工智能算法建立温度校准曲线和温度漂移修正曲线,具体过程见图5。在两个不同温度变化的舱室(5-1,5-2)内进行高低温扫描,以便获取人工智能算法所需要的学习数据。算法将关联温度和电压(或电阻)数据,形成一个高维曲线,此曲线是对温度校准曲线和温度漂移修正曲线的拟合。

2.设计两种不同类型柱箱,满足不同需要。采用半封闭松散型高低温冷聚焦柱箱的设计,使得色谱柱更换更加方便;采用封闭紧凑型高低温冷聚焦柱箱的设计使得整个系统更紧凑,且具有很强的抗震能力,可以使用在移动设备上。具体使用操作过程见图2和图4。

使用操作过程中,在低温区域(低于室温环境),采用恒流恒低温气体和控制加热功率共同实现线性升温过程;高温区域(高于室温气体),采用恒流室温气体控制加热功率实现线性升温过程。采用三级电子制冷可控温冷聚焦或石墨腔外部冷气制冷冷聚焦形式(根据不同安装条件选择合适的冷聚焦模式),对特定色谱区间进行特定时间和特定温度的冷聚焦,使关注的色谱峰实现60%~80%宽度变窄,达到更好的分离效果。

实现过程体现技术特点:

1.校准过程不再是常规意义上的多点校准,而是基于人工智能算法的高低温变化扫描获取数据的校准,校准数据获取过程自动实现,自动建立模型,数据修正过程根据监控外部条件改变自动补偿。

2.松散半封闭型和紧凑封闭型高低温色谱柱箱可适合不同外部条件的使用,具备普遍性意义。

3.采用冷聚焦处理的色谱峰峰型更窄,分离度更好。同时根据两种不同柱箱结构,采用对应适合的冷聚焦结构,以便适用不同条件的设备。

发明效果:

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