[发明专利]高低温冷聚焦色谱柱箱

权利要求书

1.松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱，通过陶瓷加热器外部缠绕气体传输管，通过陶瓷加热器中部空管冲入温度平衡腔石英套筒冷热气流再输出到柱箱中，外部连接制冷装置，柱箱底部有排气孔，从而保证箱内气体平衡流动。色谱柱为内外双层缠绕模式，圆环型温度传感器位于双层缠绕之间悬挂，圆环型温度传感器校准过程中不缠绕色谱柱，缠绕后的色谱柱、温度传感器及支架为一体结构，通过支架固定压板固定在柱箱中，安装色谱柱可以是一根类型的柱子，也可以是多种类型柱子串联，需要进行冷聚焦的部分穿过三个独立的石墨密封隔热腔，采用软性材料石墨，通过悬挂支架压紧色谱柱，保证三个独立腔没有气流交换，每个石墨密封腔上有2个气体传输管，气体输入管连接外部加热/制冷装置，输出管直接排空柱箱外部。

2.根据权利要求1所述的松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，其特征在于采用内外双层色谱柱缠绕方式，温度传感器位于两层色谱柱中间，实现在高低温范围内都能达到线性升温的目的，这种设计有助于舱内温度梯度稳定，色谱柱安装长度5～100米，可使用单一色谱柱或多种色谱柱串联或并联安装，可达到线性升温范围-20℃～350℃，升温速率2℃/min～60℃/min，精度±0.2℃，冷聚焦长度5mm～10mm，温度-50℃～-5℃，冷聚焦解析温度20℃～350℃。

3.根据权利要求1所述的松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，温度校准、温漂补偿算法实现方式为通过PC数据采集控制系统设定双通道高低温气体发生器输出不同温度气体，密封腔温度范围-10℃～50℃进行电路板温飘修正控制，密封腔进行柱箱温度校准，通过设定高功率温控加热器输出温度，通过数据采集通道采集对应电压/电阻和温度关系，通过人工智能算法SVM建立高维数据关系并将此结果关联控制算法中的温度目标参数加以修正。

4.根据权利要求1所述的松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，其温度校准、温漂补偿算法特征在于环状温度传感器使用贵金属铂合金材料，在两个不同温度变化的舱室内进行高低温扫描，以便获取人工智能算法所需要的学习数据，算法将关联温度和电压、电阻数据，形成一个高维曲线，此曲线是对温度校准曲线和温度漂移修正曲线的拟合，采用人工智能算法进行校准，能够同时校准温度并修正电路的温度飘移。

5.根据权利要求1所述的松散半封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱结构，其控制流程为：

第一步：当进行低于室温操作时，通过PC设定控制电路板，控制电路通过外部制冷装置提供低温恒温恒流气体，在升温过程中，以输入低温气体为基准，控制加热升温，在实际升温速率不同的情况下，当温度接近环境温度时，为了保证线性升温可靠，切断制冷时间有差异，差异值为算法提供经验值；

第二步：当进行高于高于室温操作时，通过PC设定控制电路板，通过陶瓷加热器加热输出恒流室温气体，根据算法控制加热功率，实现线性升温；

第三步：当进行冷聚焦操作时，通过PC设定控制电路板，通过设定外部制冷/加热装置，使三个石墨腔具有需要的不同冷热温度。

6.紧凑封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱，柱箱中色谱柱、加热丝、圆环型温度传感器通过耐高温绝缘陶瓷纤维线紧密缠绕后，加热丝长度大于色谱柱长度，加热丝松散盘绕色谱柱，而后以温度传感器为中心盘成圆盘状，并松散固定，保证中部有空隙进行热交换，通过制冷气体导管连接外部制冷热交换腔进行低于环境温度控制，色谱柱出入口和冷聚焦导入导出管都包覆带保温层的恒温套管，其余色谱柱缠绕部分固定于环状保温材料中，冷聚焦部分采用三级电子制冷的冷区，色谱柱通过外部保温的导热硅胶夹片之间。

7.根据权利要求6所述的紧凑封闭型的高低温冷聚焦色谱柱箱，其特征在于加热丝，温度传感器采用耐高温绝缘的陶瓷纤维线单向紧密缠绕方式，盘组，实现在高低温范围内都能达到线性升温的目的，色谱柱安装长度5～100米，可使用单一色谱柱或多种色谱柱串联或并联安装，线性升温范围-20℃～350℃，升温速率2℃/min～60℃/min，精度±0.2℃，冷聚焦长度5mm～10mm，温度-50℃～-5℃，冷聚焦解析温度20℃～350℃。