[发明专利]一种双黄降脂颗粒的质量检测方法

权利要求书

1.一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括分别对其组方中黄精、黄连、绞股蓝、葛根和山楂的质量检测方法；

其中，

所述的双黄降脂颗粒的制备方法包括以下步骤：处方：黄精450g、黄连135g、绞股蓝360g、葛根360g、山楂315g；制法：以上五味，黄连第一次加10倍量水煎煮2小时；第二次加8倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，浓缩至相对密度约60℃时1.25～1.30稠膏，备用；余药加水提取二次，第一次加8倍量水煎煮2小时；第二次加6倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，减压浓缩至相对密度约为60℃时，1.25～1.30的稠膏，上述稠膏分别真空干燥，所述真空干燥温度为70℃，真空度为-0.08Mpa，得干膏，粉碎后混合得干膏粉共约410g，加糊精约580g，甜菊素5g，阿司帕坦5g，90％乙醇制粒，55℃干燥，整粒，制成颗粒约1000g；

所述对黄精的质量检测方法包括：（1）供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒3～8g，加60～80％乙醇10～30ml，加热回流0 .5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水8～15ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；（2）对照药材溶液的制备：另取黄精对照药材0.8～1.5g，同供试品溶液制法制成对照药材溶液；（3）阴性样品溶液：按处方配比称取除黄精外的其他药味适量，同供试品溶液制备方法制备缺黄精的阴性样品溶液；（4）鉴别：吸取上述三种溶液各3～8μl，供试品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸体积比为(4～6)：(1～3)：0.1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，石油醚为60～90℃馏程下石油醚；

所述对黄连的质量检测方法包括：（1）供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒4～10g，加甲醇20～30ml，超声处理20～40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；（2）对照药材溶液的制备：另取黄连对照药材0.1～0.3g，依照制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；（3）阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除黄连外的其他药味适量，照制法制成缺黄连的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性样品溶液；（4）鉴别方法：吸取上述三种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为(2～4)：(3～4)：1：(1～2)：0 .5：1的混合溶剂为展开剂，置于浓氨试液，其中含NH₃质量百分含量为25.0～28.0％，预饱和10～30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有黄连成分；

所述对绞股蓝的质量检测方法包括：（1）供试品溶液的制备：取本品3～6g，加乙醇20～40ml，超声处理20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～50ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，加氨试液10～30ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液加水10～30ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每2ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；（3）阴性样品溶液的制备：阴性按处方配比称取除绞股蓝外的其他药味适量，照制法制成缺绞股蓝的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺绞股蓝的阴性样品溶液；（4）鉴别方法：吸取上述三种溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为(3～5)：1：5；展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，阴性对照无干扰，表明供试品中含有绞股蓝成分；

所述对葛根的质量检测方法包括：（1）供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒3～6g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液；（2）对照药材溶液的制备：另取葛根对照药材0.5～1.0g，按与供试品溶液同样方法制备对照药材溶液；（3）阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除葛根外的其他药味适量，照制法制成缺葛根的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺葛根的阴性样品溶液；（4）鉴别方法：吸取上述三种溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为(2～4)：(3～4)：1：(2～3)：0.5：1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述对山楂的质量检测方法包括：（1）供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒3～6g，加乙酸乙酯3～5ml，超声处理10～20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～2mg 的溶液，作为对照品溶液；（3）阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除山楂外的其他药味适量，照制法制成缺山楂的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺山楂的阴性样品溶液；（4）鉴别方法：吸取上述三种溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为(18～22)：(3～5)：0.5的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。