[发明专利]一种合成罗沙司他中间体的方法在审
| 申请号： | 201910713780.7 | 申请日： | 2019-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN110498783A | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 王俊凯;刘斯佳 | 申请（专利权）人： | 成都蓝蜻蜓生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 51224 成都顶峰专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 曾凯<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 610000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 沙司 得到混合物 甲基苯甲酸 溴苯酞 合成 溴代丁二酰亚胺 化学品制备 反应原料 溶剂混合 混合物 引发剂 终产物 混匀 收率 | ||
1.一种合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4-溴-2-甲基苯甲酸与溶剂混合，得到混合物一，再向混合物一中加入N-溴代丁二酰亚胺和引发剂，混匀得到混合物二，反应，得到罗沙司他中间体，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于：所述溶剂为二氯乙烷、乙腈或二甲亚砜。
3.根据权利要求2所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求3所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于：所述溶剂的重量为4-溴-2-甲基苯甲酸重量的5～10倍。
5.根据权利要求4所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于：所述N-溴代丁二酰亚胺的摩尔量为4-溴-2-甲基苯甲酸的摩尔量的0.9～1.2倍。
6.根据权利要求5所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于：所述偶氮二异丁腈的摩尔量为4-溴-2-甲基苯甲酸的摩尔量的0.05～0.2倍。
7.根据权利要求3任意一项所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于：所述反应条件为60～80℃反应2～5小时。
8.根据权利要求7所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于，反应结束后得到反应液，将反应液先用5％碳酸钾水溶液洗一次，再用饱和氯化钠溶液洗一次，最后用无水硫酸钠干燥，得到罗沙司他中间体。
9.根据权利要求8所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于：当溶剂为二氯乙烷且引发剂为偶氮二异丁腈时，向三口反应瓶中加入4-溴-2-甲基苯甲酸75.0g和二氯乙烷600g，混合，得到混合物一，再向混合物一中加入N-溴代丁二酰亚胺68.3g和偶氮二异丁腈3.3g，得到混合物二，将混合物二升温至60℃反应，反应结束后，得到反应液，将反应液先用5％碳酸钾水溶液洗一次，再用饱和氯化钠溶液洗一次，最后用无水硫酸钠干燥，浓缩至干得罗沙司他中间体71.8g。
10.根据权利要求8所述的合成罗沙司他中间体的方法，其特征在于：当溶剂为二氯乙烷且引发剂为偶氮二异丁腈时，向三口反应瓶中加入4-溴-2-甲基苯甲酸500g和二氯乙烷2500g，混合，得到混合物一，再向混合物一中加入N-溴代丁二酰亚胺414g和偶氮二异丁腈19g，得到混合物二，将混合物二升温至60℃反应，反应结束后，得到反应液，将反应液先用5％碳酸钾水溶液洗一次，再用饱和氯化钠溶液洗一次，最后用无水硫酸钠干燥，浓缩至干得罗沙司他中间体478g。
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