[发明专利]一种高纯铼酸铵的提取方法

说明书

本发明涉及化湿法冶金和稀贵金属回收利用技术领域，尤其涉及一种高纯铼酸铵的提取方法。所述方法包括以下步骤：1)粗铼酸铵重溶：将粗铼酸铵溶于稀硫酸中，过滤后配制为铼溶液；2)离子交换：利用阴离子交换树脂对铼溶液进行离子交换，解吸后得到粗提液；3)除杂结晶：利用阳离子交换树脂对粗提液进行进一步的离子交换，去除阳离子杂质后结晶得到高纯铼酸铵晶体。本发明方法提取效率高，操作简洁易行；所提取的铼酸铵纯度高，能够对金属离子杂质进行有效去除；对设备需求低，容易推广及产业化使用。

技术领域

本发明涉及化湿法冶金和稀贵金属回收利用技术领域，尤其涉及一种高纯铼酸铵的提 取方法。

背景技术

铼是一种重要的战略性稀有金属，具有熔点高、抗蠕变、强度高、耐腐蚀、耐磨损等特殊性能，被广泛应用于航空航天、国防、电子工业、化工等国民经济领域。自然界中铼丰度极低，且独立矿物极少，多伴生于斑岩型铜矿和辉钼矿中。由于其资源的稀缺性和分布的特殊性，铼的分离和提取较为困难，因此长期以来铼产量低且价格昂贵。铼常与铜钼矿伴生， 并随精矿进入冶炼过程。铼的氧化物极易挥发，一般随冶炼烟气进入后续烟灰、污酸和废渣 中。铜和钼冶炼副产物已成为铼提取的重要来源。

铼的富集分离方法主要有萃取分离法、离子交换法、化学法等。萃取法可用于低铼含 量溶液中铼的提取和富集，但是存在步骤繁多，药剂毒性大，铼回收率较低等问题，同时回 收的铼纯度受药剂中杂质元素的种类和富集程度的影响。化学法需要繁多的化学试剂，提取 流程长，工艺复杂，铼的回收率较低且纯度有待提高，此外化学提取过程产生大量的废渣和 废水，处理较为困难。离子交换树脂法操作简单，选择性好，尤其适用于工业化连续生产。 然而，目前公布的铼交换树脂存在离子交换量低、吸附效率低等局限。

并且，目前利用交换树脂对铼酸铵(即高铼酸铵)进行提取或提纯制备时，通常情况 下所采用的工艺流程为：配制溶液/浸出液、阴离子交换树脂吸附富集、氨水脱附/解吸，随后 进行蒸发浓缩、冷却结晶/重结晶。在冷却结晶/重结晶后即完成整个提取/提纯的流程，在该 技术流程中，阴离子杂质去除地较为完全，但许多金属/重金属离子杂质如铁离子、锑离子、 钙离子等离子去除效果有限，以该方法制备得到的铼酸铵晶体纯度均仅能达到98wt％，纯度 有待提高。

如中国专利局于2014年3月12日公开的一种从富铼矿中提取铼的方法的发明专利授 权，授权公开号为CN102628111B，其包括以下步骤：将富铼精矿与生石灰混合磨细，混合料通入富氧空气在400℃～900℃下进行焙烧；将焙烧后的物料用水调浆浸出，浸出完毕后过 滤；将滤后液加入除杂剂除去钙和微量重金属离子，除杂后进行过滤；将除杂过滤后的滤后 液用阴离子交换树脂进行离子交换，解吸后得到铼酸铵溶液，再浓缩结晶得到高铼酸铵。该 技术方案结合生石灰焙烧和水浸的方法，对铜、砷、硫进行有效去除，并且通过水浸过程添 加除杂剂的方式去除钙离子，实现了制备较高纯度铼的目的，但其对铁、锑等离子去除效果 有限。

又如中国专利局于2018年4月10日公开的一种从铼精矿中提取铼酸铵的方法的发明 专利授权，授权公开号为CN106319251B，其，包括热水浆化、高锰酸钾常压氧化浸出、氢氧化钠水解、稀硫酸酸化、N235萃取及氨水反萃取和冷却结晶等工艺步骤。该技术方案具有操作简便、成本低、不产生有毒有害气体等优点，但其同样所制备得到的铼酸铵晶体纯度有限。