[发明专利]一种高纯铼酸铵的提取方法

权利要求书

1.一种高纯铼酸铵的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）粗铼酸铵重溶：将粗铼酸铵溶于酸液中配制为溶液，过滤去除杂质后得到铼溶液；

2）离子交换：利用阴离子交换树脂对铼溶液进行离子交换，解吸后得到粗提液；

3）除杂结晶：利用阳离子交换树脂对粗提液进行进一步的离子交换，吸附后向溶液中加氨水，进一步浓缩结晶即得到高纯铼酸铵晶体；

步骤2）所述阴离子交换树脂由以下方法制备：

a1）将乳糖粉末置于丙烯酸甲酯中进行浸渍吸附，浸渍吸附后过滤取出；

a2）将二乙烯苯溶于有机溶剂中配制反应液，向反应液中加入引发剂和吸附有丙烯酸甲酯的乳糖粉末，并置于超声震荡或搅拌条件下反应，过滤得到聚合物小球；

a3）将聚合物小球置于水中浸渍溶去乳糖骨架后对其进行氯甲基化反应，得到氯化小球；

a4）对氯化小球进行浸渍溶胀，过滤出溶胀的氯化小球加入至二氨基丙酸中进行胺基化反应，得到阴离子交换树脂；

所述引发剂为自由基引发剂。

2.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法，其特征在于，步骤1）所述铼溶液中铼浓度为10～30g/L。

3.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法，其特征在于，步骤a1）所述乳糖粉末为喷雾干燥乳糖；所述喷雾干燥乳糖粒径为1～3mm；所述浸渍吸附过程时长为3～10min。

4.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法，其特征在于，步骤a2）所述有机溶剂包括苯甲烷；所述引发剂为油溶性自由基引发剂；所述引发剂在反应液中的浓度为0.05～0.10wt%。

5.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法，其特征在于，步骤a2）所述反应液中二乙烯苯浓度为10～18wt%；所述反应液体积与吸附有丙烯酸甲酯的乳糖粉末质量比为100mL：（3～6g）。

6.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法，其特征在于，步骤a3）所述氯甲基化反应过程采用氯化铁作为催化剂，并采用氯乙醚与聚合物小球发生氯甲基化反应；所述氯化小球中氯含量为15～18wt%。

7.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法，其特征在于，步骤a4）所述浸渍溶胀过程采用溶液为甲醇；将氯化小球与甲醇以体积比1：（3～4）的比例混合进行浸渍溶胀；所述胺基化反应过程中溶胀的氯化小球与二氨基丙酸的质量比为1：（2～4）。

8.根据权利要求1所述的一种高纯铼酸铵的提取方法，其特征在于，步骤3）所述阳离子交换树脂为固定有甘氨酸的SephadexG-25凝胶树脂；所述氨水浓度为5～20wt%。