[发明专利]一种氮掺杂镍钴双金属磷化物材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂镍钴双金属磷化物材料及其制备方法。该氮掺杂镍钴双金属磷化物利用软硬酸碱理论通过模板法刻蚀Cu₂O合成，在微观上为纳米空心立方体结构，材料尺寸大小约为700nm，空心壳层的厚度约为100nm，这种材料具有比表面积大，导电性好以及结构稳定的特性，可用于超级电容器电极材料，表现出极高的比容量，具有良好的倍率性能。

技术领域

本发明涉及一种氮掺杂镍钴双金属磷化物材料及其制备方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

随着人类活动和全球消耗量的不断增长，人类己经面临着日益严峻的能源危机。同时，人类活动不断地燃烧化石燃料己经造成严重的环境污染和地球生态环境的破坏，因此，科学家们正在积极努力寻找和开发非常规能源，如核能、太阳能、风力能、氢能源、水力能等。为了很好地利用这些新能源，往往需要利用某种形式先把这些能源的储存起来，然后在需要使用的时候再释放出来。超级电容器作为一种新型的经济高效的储能装置，具有功率密度高、循环寿命长、充放电速度快、维护成本低等优点具有广阔的应用前景。

目前，制约超级电容器发展的主要因素就是电极材料，通过掺杂原子改性的方法可提高电极材料的比电容。Zhang,X等通过三步法合成镍钴双金属磷化物二维纳米片[Zhang,Xiaomeng,et al.Porous NiCoP nanosheets as efficient and stablepositive electrodes for advanced asymmetric supercapacitors.Journal ofMaterials Chemistry A 6.37(2018):17905-17914.]。Jin,Yuhong等合成了介孔镍钴双金属磷化物微米花[Jin,Yuhong,et al.Mesoporous NiCoP microflowers as a superiorelectrode material for supercapacitors.Applied Surface Science 450(2018):170-179.]。以上制备的超级电容器电极材料尺寸过大，比表面积过小，导致比电容较低。因此需要研究一种操作简单，性能较好的电极材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮掺杂镍钴双金属磷化物材料及其制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：

氮掺杂镍钴双金属磷化物材料，在以Cu₂O为模板得到镍钴双氢氧化物后，一步同时磷化和氮掺杂，获得氮掺杂镍钴双金属磷化物；所述的材料在呈纳米空心立方体结构。

一种氮掺杂镍钴双金属磷化物的制备方法，包括以下步骤：

第一步，在0.01mol L^-1二水合氯化铜溶液滴入氢氧化钠溶液，恒温水浴55℃搅拌30min后滴入抗坏血酸溶液继续恒温水浴55℃搅拌3h。

第二步，第一步所得的沉淀离心洗涤后烘干，制得Cu₂O粉末；

第三步，第二步所得的Cu₂O粉末超声分散于去离子水和乙醇的混合溶液中，向其中加入聚乙烯吡咯烷酮K 30和六水合氯化镍、六水合氯化钴，室温磁力搅拌30min；

第四步，第三步所得的混合溶液向其中滴入硫代硫酸钠溶液，室温搅拌10min，离心洗涤后烘干，得到镍钴双金属氢氧化物；

第五步，第四步所得的镍钴双金属氢氧化物清洗干燥后，在氩气气氛中300℃煅烧2h，获得氮掺杂镍钴双金属磷化物。

进一步的，第一步中，滴加氢氧化钠溶液与二水合氯化铜溶液体积比为1:10，浓度为2mol L^-1，滴入速率为每秒1滴。

进一步的，第一步中，滴加抗坏血酸溶液与二水合氯化铜溶液体积比为1:10，浓度为0.6mol L^-1，滴入速率为每秒1滴。