[发明专利]一种氮掺杂镍钴双金属磷化物材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201910712412.0 | 申请日: | 2019-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN110517896B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
| 发明(设计)人: | 刘孝恒;李鹏飞 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 赵毅 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 双金属 磷化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.氮掺杂镍钴双金属磷化物材料,其特征在于,在以Cu2O为模板得到镍钴双氢氧化物后,一步同时磷化和氮掺杂,获得氮掺杂镍钴双金属磷化物;所述的材料在呈纳米空心立方体结构;包括以下步骤:
第一步,在0.01 mol L-1二水合氯化铜溶液滴入氢氧化钠溶液,恒温水浴55 ℃搅拌30min后滴入抗坏血酸溶液继续恒温水浴55 ℃搅拌3 h;
第二步,第一步所得的沉淀离心洗涤后烘干,制得Cu2O粉末;
第三步,第二步所得的Cu2O粉末超声分散于去离子水和乙醇的混合溶液中,向其中加入聚乙烯吡咯烷酮K 30和六水合氯化镍、六水合氯化钴,室温磁力搅拌30 min;
第四步,第三步所得的混合溶液向其中滴入硫代硫酸钠溶液,室温搅拌10 min,离心洗涤后烘干,得到镍钴双金属氢氧化物;
第五步,第四步所得的镍钴双金属氢氧化物清洗干燥后,在氩气气氛中300 ℃煅烧2h,获得氮掺杂镍钴双金属磷化物。
2. 如权利要求1所述的氮掺杂镍钴双金属磷化物材料,其特征在于,第一步中,滴加氢氧化钠溶液与二水合氯化铜溶液体积比为1:10,浓度为2 mol L-1,滴入速率为每秒1滴。
3.如权利要求1所述的 氮掺杂镍钴双金属磷化物材料,其特征在于,第一步中,滴加抗坏血酸溶液与二水合氯化铜溶液体积比为1:10,浓度为0.6 mol L-1,滴入速率为每秒1滴。
4. 如权利要求1所述的氮掺杂镍钴双金属磷化物材料,其特征在于,第二步和第四步中,离心机转速为9000 r min-1,离心时间为3 min,烘箱温度为60 ℃。
5.如权利要求1所述的氮掺杂镍钴双金属磷化物材料,其特征在于,第三步中, Cu2O粉末超声分散于去离子水和乙醇体积比为1:1的混合溶液中,浓度为1 g L-1。
6. 如权利要求1所述的氮掺杂镍钴双金属磷化物材料,其特征在于,第四步中,滴加硫代硫酸钠溶液和乙醇体积比为4:5,浓度为1 mol L-1,滴入速率为每秒1滴。
7.如权利要求1所述的氮掺杂镍钴双金属磷化物材料,其特征在于,第五步中,分别将质量比为12:4:1的次亚磷酸钠一水化合物、碳酸氢铵及第四步所制得的镍钴双金属氢氧化物分别放在管式炉的上、中、下游,在氩气气氛中以1 ℃ min-1的升温速率升至300 ℃煅烧2h。
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