[发明专利]一种环氧化催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：第一步，配置含有银化合物、有机胺化合物、碱金属助剂、铼化物的浸渍液，第二步，浸渍改性氧化铝载体；第三步，过滤浸渍液；第四步，在空气或惰性气体气氛下对第二步所得载体进行活化，制成银催化剂；其中改性氧化铝载体是由氧化铝前体浸渍含硅和金属M的氧化物复合溶胶经过活化焙烧而成，其中金属 M 为锆；

所述含硅和金属M的氧化物复合溶胶的制备方法为：

将氧氯化锆溶于适量的水中，然后分别加入乙醇、正硅酸乙酯、DMF，混合之后将pH调至2-5，再用磁力搅拌器搅拌30～40min使之反应充分，最后将配置好的复合溶胶装于烧杯中密封保存；

所述改性氧化铝载体是使用下述方法得到的：

步骤I，形成包含如下组分的混合物：a、三水Al₂O₃、假一水Al₂O₃的混合物；b、氟化物；c、粘结剂；以及d、去离子水；

步骤II，将步骤 I 中得到的混合物成型并干燥；

步骤 III，将干燥后的成型体在 400～900℃下焙烧2～24 小时，得到过渡相的载体前体；

步骤 IV，将上述过渡相载体前体浸在通过合成而制得的含硅和金属M的氧化物复合溶胶中；

步骤 V，将上述浸渍后的过渡相载体前体干燥并在1000～1400℃下焙烧2～24 小时得改性氧化铝载体。

2.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤I组分a中各氧化铝的总用量占混合物总质量的55-86%，组分b的用量占混合物总质量的0.5-4.0%，组分c粘结剂的用量为混合物总质量的9.5-41wt%。

3.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述氟化物是氟化铵，氟化钙或氟化钠；所述合成得到的复合溶胶中M: si的摩尔比为1-1:10。

4.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述氟化物是氟化铵。

5.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一的具体过程为：将硝酸银水溶液与草酸胺水溶液在30-45℃下进行反应，将得到的草酸银沉淀，用去离子水洗涤至无硝酸根离子，过滤，将草酸银溶于乙二胺水溶液，再加入硝酸铯，高铼酸铵，制成银胺络合液待用；所述步骤二为：载体样品过量浸渍上述的银胺络合液；所述步骤三为：抽滤；所述步骤四为：在160-500℃下热分解处理5-60分钟，得到环氧乙烷催化剂。

6.根据权利要求5所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，热处理过程在N₂气氛下或是真空条件下进行。

7.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述改性氧化铝载体中至少包含86%的Al₂O₃，硅元素的总质量占载体总质量的0.05-7.5wt%， M元素的总质量占载体总质量的0.05-7.5wt%。

8.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机胺化合物为丁胺、乙二胺、1, 3-丙二胺、乙醇胺或其混合物。

9.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机胺化合物为乙二胺和乙醇胺的混合物。

10.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱金属助剂为锂、钠、钾、铷、铯或其硝酸盐、硫酸盐和氢氧化物，及其混合物；所述催化剂活化温度为：160-500℃。

11.根据权利要求1所述的环氧化催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱金属助剂为硝酸铯；所述催化剂活化温度为200-350℃。