[发明专利]一种用于硫醚选择性氧化的钒催化剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201910709661.4 | 申请日: | 2019-08-02 | 
| 公开(公告)号: | CN110327964A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 | 
| 发明(设计)人: | 张富民;齐妍妍;徐琼皓;朱伟东 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 | 
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C07C317/14;C07C315/02 | 
| 代理公司: | 杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙) 33231 | 代理人: | 黄铁军 | 
| 地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 选择性氧化 壳聚糖 双氰胺 硫醚 制备 钒催化剂 氮源 催化剂 金属形成络合物 氨基 钒基催化剂 乙酰丙酮钒 热处理 催化性质 分子结构 辅助碳源 高稳定性 高选择性 配位作用 多孔碳 钒物种 高活性 钒源 亚砜 羟基 金属 | ||
1.一种用于硫醚选择性氧化的钒催化剂,其特征在于:以壳聚糖为碳源和氮源,以双氰胺为辅助碳源和氮源,以乙酰丙酮钒为钒源,利用壳聚糖和双氰胺分子结构中的氨基或羟基与金属形成络合物的配位作用,将钒物种分散在壳聚糖和双氰胺的结构中,随后在N2气氛下对上述原料在550~950℃下进行热处理,制备出N掺杂多孔碳负载钒基催化剂,该催化剂中,金属V的重量百分数为5~10%,N重量百分数为3~8%。
2.一种用于硫醚选择性氧化的钒催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按重量比为1:1~5的比例将壳聚糖与双氰胺置于250mL的圆底烧瓶中,然后加入浓度为2%的醋酸溶液120mL,将上述溶液置于60~90℃的水浴中搅拌12h;
(2)按乙酰丙酮钒与步骤(1)中双氰胺摩尔比为1:10~20的比例将乙酰丙酮钒加入到步骤(1)的溶液中,并在60~80℃的水浴中加热搅拌8h形成胶状物,然后将胶状物置于真空烘箱中80~120℃下干燥10~24h得到样品;
(3)将步骤(2)所得样品在N2气氛下,以2.3℃·min-1的升温速率,将温度升至550~950℃,热处理3~10h,冷却至室温,得到黑色固体;
(4)将步骤(3)得到的黑色固体浸没在1~5M硫酸水溶液中,加热至60~90℃处理24h后收集固体,并用蒸馏水冲洗其至溶液为中性,最后将得到的固体置于120℃真空烘箱中干燥12h,得到催化剂。
3.权利要求1所述催化剂在硫醚选择性氧化制亚砜中的应用。
4.权利要求1所述催化剂在硫醚选择性氧化制亚砜中的应用,其特征在于:将甲基苯基硫醚、乙腈、叔丁基过氧化氢和催化剂反应,反应温度为40℃。
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