[发明专利]一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法

说明书

本发明针对聚苯硫醚树脂纯度不高的问题，公开了一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，包括如下步骤：高速离心机内第一次固液分离，加热纯化，高速离心机内第二次固液分离，得到纯化后的树脂半成品；纯化后的树脂半成品破碎，纯水漂洗，漂洗出树脂内的油相杂质；纯水逆流冲洗，除去树脂表面的杂质；纯水浸泡，除去树脂孔隙内的残留杂质；高速离心机内第三次固液分离，干燥，得到高纯度聚苯硫醚树脂成品。本方法能提高聚苯硫醚树脂纯度，得到的树脂杂质少、纯度高，成品树脂灰分低于0.1%，颗粒均匀、大小适中，各项性能更为稳定。

技术领域

本发明一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，属于聚苯硫醚生产技术领域。

背景技术

目前国内生产聚苯硫醚的企业，所生产的聚苯硫醚树脂的分子量、热性能、力学性能等指标，较美国、日本所生产的聚苯硫醚树脂已相差无几。但在树脂的纯度方面，国内所生产的树脂普遍存在纯度不高、杂质偏多的问题，其杂质多为氯化物、催化剂残留、聚合母液残留、未完全聚合物等。树脂纯度不高会影响下游企业使用树脂注射成型、纤维纺丝的成品收率低、力学性能不佳、产品成色不合格等问题。

针对聚苯硫醚树脂纯化的问题，国内企业普遍使用水流冲洗、过滤的方式来除去树脂的杂质，因其工艺特性的限制，并不能彻底解决树脂纯度不高的问题，其树脂成品依然存在杂质偏高，树脂白度不够等问题，给下游树脂加工企业带来困扰。

发明内容

为解决现有技术存在的不足，本发明针对聚苯硫醚树脂纯度不高的问题，公开了一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，能提高聚苯硫醚树脂纯度，得到的树脂杂质少、纯度高，颗粒均匀、大小适中，各项性能更为稳定。

本发明通过以下技术方案实现：

一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，包括如下步骤：

1）第一次固液分离，将聚合反应合成的聚苯硫醚料浆放入等压放料罐内，降温至80-100度，物料按每小时4-6立方的速度放入高速离心机内，进行第一次固液分离，得到聚苯硫醚半成品树脂；物料采用该速度能达到更好的分离效果。

2）纯化，将第一次固液分离得到的半成品树脂转移至纯化釜内，加入溶剂NMP，开启搅拌，搅拌转速为100-170r/min，加热至100-150度，保持釜内温度100-150度1.5-2.5小时；

3）第二次固液分离，纯化后的树脂及纯化液按每小时7-9立方的速度放入高速离心机内，进行第二次固液分离，得到纯化后的树脂半成品；

4）破碎，纯化后的树脂半成品放至破碎机内，破碎物料至50-60微米的粒径且颗粒均匀的固体树脂颗粒；

5）漂洗，破碎后的树脂放至沉降槽内，加入纯水，进行沉降洗涤，洗涤时间2-4小时，漂洗出树脂内的油相杂质；

6）冲洗，漂洗完成后的树脂，放入洗盐机内，按4-6m³/h的水流速度，加入纯水逆流冲洗3-5小时，除去树脂表面的杂质；所述树脂表面的杂质包括但不限于氯化物以及催化剂残留。所述冲洗步骤的完成与否，通过对纯水冲洗后的洗涤水进行电导率监控来判断。

为了能更好的洗涤树脂的盐分，因为树脂内会有盐分，而聚苯硫醚所含盐份在水中10-15%就达到饱和，所以为了更好的洗盐和杂质，给出的该水流速度4-6m³/h。物料往上走，水往下冲，冲洗的力度大，洗涤效果好。

7）浸泡，冲洗完成后树脂送至半成品料浆槽内，加入纯水，浸泡3-5小时，除去树脂孔隙内的残留杂质；

8）第三次固液分离，浸泡完成后的半成品料浆，按每小时4-5立方的速度放入高速离心机内，进行第三次固液分离，得到高纯度的聚苯硫醚树脂半成品；

9）干燥，将第三次固液分离得到的高纯度的聚苯硫醚树脂半成品，放于干燥机内，进行干燥，得到高纯度聚苯硫醚树脂成品。