[发明专利]一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法

权利要求书

1.一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）第一次固液分离，将聚合反应合成的聚苯硫醚料浆放入等压放料罐内，降温至80-100度，物料按每小时4-6立方的速度放入高速离心机内，进行第一次固液分离，得到聚苯硫醚半成品树脂；

2）纯化，将第一次固液分离得到的半成品树脂转移至纯化釜内，加入溶剂NMP，开启搅拌，搅拌转速为100-170r/min，加热至100-150度，保持釜内温度100-150度1.5-2.5小时；

3）第二次固液分离，纯化后的树脂及纯化液按每小时7-9立方的速度放入高速离心机内，进行第二次固液分离，得到纯化后的树脂半成品；

4）破碎，纯化后的树脂半成品放至破碎机内，破碎物料至50-60微米的粒径且颗粒均匀的固体树脂颗粒；

5）漂洗，破碎后的树脂放至沉降槽内，加入纯水，进行沉降洗涤，洗涤时间2-4小时，漂洗出树脂内的油相杂质；

6）冲洗，漂洗完成后的树脂，放入洗盐机内，按4-6m³/h的水流速度，加入纯水逆流冲洗3-5小时，除去树脂表面的杂质；

7）浸泡，冲洗完成后树脂送至半成品料浆槽内，加入纯水浸泡3-5小时，除去树脂孔隙内的残留杂质；

8）第三次固液分离，浸泡完成后的半成品料浆，按每小时4-5立方的速度放入高速离心机内，进行第三次固液分离，得到高纯度的聚苯硫醚树脂半成品；

9）干燥，将第三次固液分离得到的高纯度的聚苯硫醚树脂半成品，放于干燥机内，进行干燥，得到高纯度聚苯硫醚树脂成品；

所述第三次固液分离得到的高纯度的聚苯硫醚树脂半成品，还经过依次进行的：二次纯化、第四次固液分离、二次漂洗，二次冲洗，二次浸泡和第五次固液分离、干燥，得到高纯度聚苯硫醚树脂成品；

所述二次纯化条件为：纯化釜内，加入溶剂环丁砜，所述环丁砜的用量为高纯度的聚苯硫醚树脂半成品的3-10倍，二次纯化在搅拌状态下进行，所述搅拌转速为150r/min，加热至130-150度，保持釜内温度130-150度2-5小时，溶解掉粘附在树脂上少量灰分。

2.根据权利要求1所述的一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，其特征在于，所述步骤2）中NMP与固体物料的质量比为NMP：固体物料=1：0.5-2。

3.根据权利要求1所述的一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，其特征在于，所述步骤5）中纯水与固体物料的质量比为纯水：固体物料=1：3-4。

4.根据权利要求1所述的一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，其特征在于，所述步骤6）中树脂表面的杂质包括氯化物以及催化剂残留。

5.根据权利要求1所述的一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，其特征在于，所述步骤6）中冲洗过程的完成与否，通过对纯水冲洗后的洗涤水进行电导率监控来判断。

6.根据权利要求1所述的一种生产高纯度聚苯硫醚树脂的纯化方法，其特征在于，所述步骤7）中纯水与树脂的质量比为纯水：树脂=1：3-8。