[发明专利]制备荧光素醌型的方法有效
| 申请号： | 201910700726.9 | 申请日： | 2019-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN110790741B | 公开（公告）日： | 2023-08-25 |
| 发明（设计）人： | 尼古拉斯·泰森;爱德华·布甘;娜代日达·斯帕索娃;阿兰·梅纳德 | 申请（专利权）人： | 德尔玛化学公司 |
| 主分类号： | C07D311/82 | 分类号： | C07D311/82;C07C309/04;C07C303/32;C07C303/44;C09K11/06 |
| 代理公司： | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人： | 刘慧;金海霞 |
| 地址： | 加拿大*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 荧光 素醌型 方法 | ||
1.一种制备式(I)的荧光素醌型的方法，
该方法包括以下步骤：
a)制备荧光素甲磺酸盐或共晶体，所述荧光素甲磺酸盐或共晶体的制备通过在甲磺酸存在的条件下将荧光素转化为荧光素甲磺酸盐或者通过使间苯二酚和邻苯二甲酸酐在甲磺酸中反应来进行，其中所述荧光素甲磺酸盐或共晶体被分离并且由下式(IIa)和(IIb)表示：
a')通过用水或水和水溶性有机溶剂的混合物洗涤，从步骤a)中制备的所述荧光素甲磺酸盐或共晶体中除去可能的游离甲磺酸；和
b)通过用水或水和水溶性有机溶剂的混合物处理，将所述荧光素甲磺酸盐或共晶体转化为式(I)的荧光素醌型。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述水溶性有机溶剂是C1-C3烷基醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述C1-C3烷基醇是甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述荧光素醌型具有d(0.9)为30μm至100μm的粒度分布。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤b)中当使用水和水溶性有机溶剂的混合物时，所述水溶性有机溶剂在用水处理之后或之前被添加。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述荧光素甲磺酸盐或共晶体具有摩尔比为1:1的荧光素与甲磺酸。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述荧光素甲磺酸盐或共晶体具有285±1℃的DSC起始值和/或289±1℃的DSC峰值。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述荧光素甲磺酸盐或共晶体具有特征X射线粉末衍射图，该特征X射线粉末衍射图具有在8.3±0.2、15.0±0.2、24.1±0.2、28.6±0.2处的2θ值表示的特征峰。
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