[发明专利]一种二氯异氰尿酸钠的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氯异氰尿酸钠的制备方法，包括以下步骤：（1）制备碳酸钙泥状物；（2）将水、氰尿酸、相转移催化剂依次加入氯化反应釜中，然后通入氯气进行氯化反应；（3）向氯化反应釜中加入碳酸钙泥状物；（4）碳酸钙泥状物加入完毕后，停止通氯，进行固液分离，得固体产物二氯异氰尿酸湿品和氯化母液，将二氯异氰尿酸湿品与碳酸钠中和后，干燥即得二氯异氰尿酸钠产品。本发明采用碳酸钙后加料工艺，加入氯气时通过控制通氯速度，使反应温度不超过45℃，可提高中间产物二氯代物C₃HCl₂N₃O₃的生成，避免三氯代物C₃Cl₃N₃O₃的生成，从而使二氯异氰尿酸钠产品的有效氯含量超过60%。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种二氯异氰尿酸钠的制备方法。

背景技术

氰尿酸氯化合成二氯异氰尿酸钠的反应传统路线都是采用氰尿酸溶解在烧碱溶液中制成氰尿酸钠盐，氰尿酸钠发生氯化取代反应。近几年，国内外开发了使用氰尿酸和碳酸钙为原料的生产工艺，都是首先将氰尿酸和碳酸钙混合打浆后再氯化。这条工艺路线存在以下缺点：

1)对原料配比要求严格，当氰尿酸与碳酸钙的配比控制不当时，在氯化反应过程时，氰尿酸易发生六元环断裂，生产三氯化氮，在系统中积聚，引发爆炸。

2)由于将氰尿酸与碳酸钙混合后再氯化，当反应浆液PH值在6.0以上时，氯气先与水反应生成次氯酸，碳酸钙再与次氯酸反应(反应式如下)，消耗了氯气和碳酸钙，导致中间产物二氯异氰尿酸(DCCA)产量降低，以及后续与碳酸钠中和反应生产的二氯异氰尿酸钠产品产量降低。

CaCO₃+2H⁺→Ca²⁺+CO₂↑+H₂O

3)提前将碳酸钙全部加入到反应体系，使反应过于激烈，在较高的PH值下进行反应，产品中一氯取代物和三氯取代物含量增加，使DCCA的纯度降低，在后续的中和、干燥、造粒和成品运输、贮存过程中产品质量不稳定，易分解或者自燃，引发火灾或者爆炸。

4)直接向氯化反应液中投放碳酸钙，因为碳酸钙的堆积密度比较低，漂浮在反应体系表面，无法参入反应，影响反应速度。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种二氯异氰尿酸钠的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的一个技术方案是：一种二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将碳酸钙与水按重量比1:1～1.5混匀配置碳酸钙泥状物；

(2)将水与氰尿酸按重量比4.5～5:1依次加入氯化反应釜中，然后加入相转移催化剂，所述相转移催化剂加入量为氰尿酸重量的0.2-0.4％，然后将氯气通入氯化反应釜中进行氯化反应，控制反应温度≤45℃；

(3)当氯化反应釜中反应液PH值小于5.0时，向氯化反应釜中加入碳酸钙泥状物，并控制加料速度，使反应液PH值维持在3.0～5.0之间，所述氰尿酸与碳酸钙重量比为1.5～1.6:1；

(4)碳酸钙泥状物加入完毕后，当反应液PH值达到1.5～2.0时，停止通氯，继续搅拌45～60min后，进行固液分离，得固体产物二氯异氰尿酸湿品和氯化母液，将二氯异氰尿酸湿品与碳酸钠中和后，干燥即得二氯异氰尿酸钠产品。

进一步地；步骤(2)中所述氯气的通入速度为120kg/h～350kg/h。