[发明专利]一种二氯异氰尿酸钠的制备方法有效
| 申请号: | 201910699287.4 | 申请日: | 2019-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN110437169B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
| 发明(设计)人: | 赵美法;吕海金;韩香莲;衣晓燕;董相军 | 申请(专利权)人: | 青岛职业技术学院 |
| 主分类号: | C07D251/36 | 分类号: | C07D251/36;A23K10/37;C05F5/00 |
| 代理公司: | 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 | 代理人: | 王哲平 |
| 地址: | 266555 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氯异 氰尿酸 制备 方法 | ||
1.一种二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳酸钙与水按重量比1:1~1.5混匀配置碳酸钙泥状物;
(2)将水与氰尿酸按重量比4.5~5:1依次加入氯化反应釜中,然后加入相转移催化剂,所述相转移催化剂加入量为氰尿酸重量的0.2-0.4%,然后将氯气通入氯化反应釜中进行氯化反应,控制反应温度≤45℃,所述相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种;
(3)当氯化反应釜中反应液PH值小于5.0时,向氯化反应釜中加入碳酸钙泥状物,并控制加料速度,使反应液PH值维持在3.0~5.0之间,所述氰尿酸与碳酸钙重量比为1.5~1.6:1;
(4)碳酸钙泥状物加入完毕后,当反应液PH值达到1.5~2.0时,停止通氯,继续搅拌45~60min后,进行固液分离,得固体产物二氯异氰尿酸湿品和氯化母液,将二氯异氰尿酸湿品与碳酸钠中和后,干燥即得二氯异氰尿酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述氯气的通入速度为120kg/h~350kg/h。
3.根据权利要求1所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述碳酸钠的加入量为二氯异氰尿酸干重的0.25~0.28倍。
4.根据权利要求1所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:还包括步骤(5):将步骤(4)得到的氯化母液加入到酸化釜中,在搅拌下加入质量浓度为20~30%盐酸,所述氯化母液与盐酸的体积比为300~400:1,室温静止10~30min,抽滤,得固体产物氰尿酸和滤液。
5.根据权利要求1所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:氯化反应过程中产生的尾气通入氢氧化钠溶液中反应生成次氯酸钠回收利用。
6.根据权利要求5所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液的质量浓度为12%。
7.根据权利要求4所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法,其特征在于:所述滤液作为海藻废渣处理剂的应用,所述海藻废渣处理方法为:将海藻废渣投入滤液中浸泡洗涤30min后,海藻废渣成小颗粒状,然后固液分离,得到废渣固体,干燥后完成海藻废渣处理过程。
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