[发明专利]一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置

说明书

一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法，包括如下步骤：砷的氢化物生成：亚砷酸钠与盐酸和硼氢化钾反应生成砷化氢气体和氢气，然后通过气液分离器进行分离；砷的原子化：分离出的砷化氢气体和氢气通过载气进入原子化反应器内，在一定温度下进行预加热，并通过原子化器炉口的火焰将砷化氢气体原子化为砷原子；砷原子氧化：原子态砷在混气室与氮氧气体混合并被带入高温电加热炉内，在一定温度下与氧气进行充分结合，生成三氧化二砷；尾气吸收。本发明通过调节溶液供给配比参数，解决了砷化氢发生效率低问题；在砷的氢化物发生单元之后设置原子化单元，使砷化氢热解为原子态砷，原子态砷再与氧结合产生三氧化二砷气体，大幅提高了砷化氢氧化效率。

技术领域

本发明涉及一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置，属于烟气净化技术领域。

背景技术

暴露于大气中过量砷会对人体机能造成不可逆损伤，燃煤电厂烟气中砷是大气砷的主要来源之一，且主要赋存形式是三氧化二砷，毒性强，易扩散。然而以往对于烟气重金属的关注多集中于汞的监测控制，对毒性更强的气态砷缺少监控手段。由于现场实验工作量庞大，成本高，不可控影响较多，因此在实验室规模内进行烟气中三氧化二砷监控工作是十分迫切的。

对三氧化二砷进行控制首先需要稳定的发生源，目前基于燃煤烟气中砷气体的发生装置较少，主要解决方案包括：固体三氧化二砷挥发法，主要基于三氧化二砷在一定温度下的饱和蒸气压恒定，辅以热重仪，协同控制产生恒定三氧化二砷；砷酸高温脱氧法，主要基于砷酸（As^V）在高温（700 ℃以上）分解为五氧化二砷，并借助五氧化二砷的热不稳定性进一步脱氧产生三氧化二砷蒸汽；砷化氢氧化法，主要基于砷化氢气体高温与氧气结合达到氧化的目的，产生三氧化二砷气体。然而，三氧化二砷的饱和蒸气压仍未有明确报道，砷酸高温脱氧机理不明确，因此在发生稳定性上仍存在较高不确定性。砷化氢氧化法可以产生足量的三氧化二砷气体，但实际操作中仍存在砷化氢发生效率低和氧化不完全的缺点。

发明内容

本发明为克服现有技术弊端，提供一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置，在综合考量系统各部分高效稳定运行的基础上，提出最优的仪器试剂使用条件，解决砷化氢发生效率低问题；在砷化氢发生单元之后设置原子化单元，使砷化氢原子化反应生成原子态砷，原子态砷再与氧结合产生三氧化二砷气体，提高了氧化效率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

a、砷的氢化物生成：利用流量控制装置分别将配置好的一定浓度的盐酸、亚砷酸钠溶液按一定比例注入三通反应块Ⅰ内进行混合，然后，利用另一台流量控制装置将配置好的一定浓度的硼氢化钾溶液注入三通反应块Ⅱ内，同时，将三通反应块Ⅰ内的混合液体注入三通反应块Ⅱ内，三种溶液充分混合反应，生成砷化氢气体和氢气，然后通过气液分离器将生成的气体与母液进行分离，气液分离器内通入载气；

b、砷的原子化：分离出的砷化氢气体和氢气通过载气进入原子化反应器内，在一定温度下进行预加热，并通过原子化器炉口的火焰将砷化氢气体原子化为砷原子；

c、砷原子氧化：原子态砷被载气带入混气室内，与通过质量流量控制器进入混气室内的气体充分混合后，进入高温电加热炉内，在一定温度下与氧气进行充分结合，生成三氧化二砷；

d、三氧化二砷吸收：制备的三氧化二砷通过氢氧化钠和次氯酸钠吸收。

上述稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述步骤a中，盐酸的体积分数为10-20%（V/V）；亚砷酸钠溶液的浓度为30-300ppm；硼氢化钾溶液的质量分数为0.3-1%（W/V），三者加入的体积比为1：1：1。