[发明专利]一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置

权利要求书

1.一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述制备方法包括如下步骤：

a、砷的氢化物生成：利用流量控制装置分别将配置好的一定浓度的盐酸、亚砷酸钠溶液按一定比例注入三通反应块Ⅰ内进行混合，然后，利用另一台流量控制装置将配置好的一定浓度的硼氢化钾溶液注入三通反应块Ⅱ内，同时，将三通反应块Ⅰ内的混合液体注入三通反应块Ⅱ内，三种溶液充分混合反应，生成砷化氢气体和氢气，然后通过气液分离器将生成的气体与母液进行分离，气液分离器内通入载气；

b、砷的原子化：分离出的砷化氢气体和氢气通过载气进入原子化反应器内，在一定温度下进行预加热，并通过原子化反应器炉口的火焰将砷化氢气体原子化为砷原子；

c、砷原子氧化：原子态砷被载气带入混气室内，与混气室内的气体充分混合后，进入高温电加热炉内，在一定温度下与氧气进行充分结合，生成三氧化二砷；

d、三氧化二砷吸收：制备的三氧化二砷通过氢氧化钠和次氯酸钠吸收；

所述步骤c中，混气室内的气体为氮气和氧气，氧气的体积为总气体体积的10-30%，砷氧化反应前，混气室内的混合气体总流量根据硼氢化钾浓度来确定，当硼氢化钾浓度低于0.5% W/V时，混气室内气体总流量应严格控制在500 mL/min 以上，当硼氢化钾浓度在0.5-0.8% W/V之间，气体总流量应严格控制在800 mL/min以上，当硼氢化钾浓度高于0.8% W/V时，气体总流量严格控制在1000 mL/min以上，防止产生的氢气与氧气结合发生爆燃。

2.根据权利要求1所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤a中，盐酸的体积分数为10-20% V/V；亚砷酸钠溶液的浓度为30-300ppm；硼氢化钾溶液的质量分数为0.3-1% W/V，三者加入的体积比为1：1：1。

3.根据权利要求2所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤a中，气液分离器内通入氩气作为载气，气体流量控制为200-800 mL/min。

4.根据权利要求3所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤a中，两台所述流量控制装置控制液体的流速均为2-6mL/min。

5.根据权利要求4所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤b中，原子化反应器的预热温度为400-700℃。

6.根据权利要求5所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤c中，高温电加热炉的加热氧化温度为700-800℃。

7.一种用于制备如权利要求1-6任一项所述的三氧化二砷标气的装置，其特征是：所述装置包括砷化氢发生单元（1）、气液分离器（2）、原子化反应器（3）、砷氧化单元（4）、尾气吸收单元（5）及混气室（7），所述砷化氢发生单元包括蠕动泵Ⅰ（1-1）、蠕动泵Ⅱ（1-2）、三通反应块Ⅰ（1-3）及三通反应块Ⅱ（1-4），所述三通反应块Ⅰ与三通反应块Ⅱ串联，蠕动泵Ⅰ内液体通入三通反应块Ⅰ内，三通反应块Ⅰ内液体和蠕动泵Ⅱ内液体均通入三通反应块Ⅱ内，三通反应块Ⅱ与所述气液分离器（2）连通，所述气液分离器（2）分离出的气体进入原子化反应器（3）内，所述原子化反应器（3）、混气室（7）、砷氧化单元（4）及尾气吸收单元（5）依次串接，原子态砷进入混气室（7）内与其中的氮气、氧气混合，再进入砷氧化单元内，高温下与氧气结合。

8.根据权利要求7所述的三氧化二砷标气的制备装置，其特征是：所述气液分离器（2）外侧设置有载气通气口（2-1），并通过质量流量控制器（6）控制载气流量。

9.根据权利要求8所述的三氧化二砷标气的制备装置，其特征是：所述原子化器（3）为石英炉原子化器、低温氩氢原子化器或者石墨炉原子化器；所述砷氧化单元（4）包括高温电加热炉（4-1）和通过高温热电偶（4-2）与所述高温电加热炉连接的温度控制装置（4-3），所述高温电加热炉（4-1）内设置双层反应石英管（4-4）。