[发明专利]一种羧甲基透明质酸钠制备方法

说明书

本发明公开了一种羧甲基透明质酸钠制备方法，包括，以下步骤：S1、搅拌：将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中，然后进行搅拌；S2、添加：在S1中搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠；S3、碘化：在S2中添加氢氧化钠之后，再进行激烈搅拌，搅拌完毕后，最后进行碘化反应；S4、搅拌：在S3中碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐。涉及化妆品原料、食品和医药技术领域。该羧甲基透明质酸钠制备方法，采用两步碱化法制备羧甲基透明质酸钠，能获得较高取代度的羧甲基透明质酸钠，采用分光光度法测定羧甲基透明质酸钠的取代度，用取代度表示羧甲基透明质酸钠的羧甲基化率，本方法检测仪器易得，操作相对简单，不需经专业培训。

技术领域

本发明涉及化妆品原料、食品和医药技术领域，具体为一种羧甲基透明质酸钠制备方法。

背景技术

羧甲基透明质酸钠是构成透明质酸钠，双糖单位的部分羟基的氢原子被由-CH2-COOH 和/或CH2-COO-表示的基团取代，商品羧甲基透明质酸钠为淡黄色至百色颗粒或粉末状固体，羧甲基透明质酸钠粘度小具有爽滑的触感，与透明质酸钠相比具有更好的保湿效果。

然而现有的方法制备的羧甲基透明质酸钠取代度不高，通常的检测方法采用1H-NMR（核磁共振）光谱进行测定，然而核磁共振光谱不常见于企业实验室，故该法限制了羧甲基透明质酸钠的研究及其工业化生产，检测不便，费时费力，操作相对复杂，需要经专业培训的人员才能进行操作。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种羧甲基透明质酸钠制备方法，解决了取代度不高，操作相对复杂，需要经专业培训的人员才能进行操作的问题。

（二）技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种羧甲基透明质酸钠制备方法包括，以下步骤：

S1、搅拌：将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中，然后进行搅拌；

S2、添加：在S1中搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠；

S3、碘化：在S2中添加氢氧化钠之后，再进行激烈搅拌，搅拌完毕后，最后进行碘化反应；

S4、搅拌：在S3中碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐，添加完毕后，再进行搅拌；

S5、醚化：在S4中搅拌完毕后的产物，进行加热醚化处理，再加入氢氧化钠和水，最后继续进行升温醚化；

S6、洗涤干燥：将S5中的醚化所形成的产物，添加酸进行中和，并且中和至pH5.0，再依次使用乙醇、无水乙醇洗涤，洗涤完毕后，再进行干燥处理，干燥处理后得羧甲基透明质酸钠；

S7、测定：准确称取一定质量的羧甲基透明质酸钠，再用0.25mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容至100mL的容量瓶中，并且配制一系列的羟基乙酸标准溶液，然而用移液管分别移取1mL标准溶液和样品溶于25mL容量瓶中，各加入1%的J酸溶液及浓硫酸摇匀后置于沸水浴中加热，溶液呈棕黄色，待25mL容量瓶冷却至室温，滴加30%的乙酸铵溶液至25mL刻线，摇匀，溶液变为蓝色，以30%的乙酸铵溶液为参比，于波长620nm处测定各溶液的吸光度，这时就可以计算羧甲基透明质酸钠的取代度。

进一步地，所述S1中的搅拌时间为30min。

进一步地，所述S2中的氢氧化钠的量为10g。

进一步地，所述S3中的碘化时间为45min。

进一步地，所述S4中的搅拌时间为30min。

进一步地，所述S5中的加热温度为30℃-50℃，并且所述S5中的氢氧化钠的量为1g，并且水的量为50mL。

进一步地，所述S6中的乙醇的量为80%。