[发明专利]一种羧甲基透明质酸钠制备方法在审
| 申请号: | 201910685230.9 | 申请日: | 2019-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN110396143A | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
| 发明(设计)人: | 孙婷婷;杨艮;魏长龙;泉学洪;徐振帅;张颖异;周大伟;田业浩;史健勋 | 申请(专利权)人: | 山东银河生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 张雪 |
| 地址: | 273200 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羧甲基透明质酸 制备 碘化反应 氢氧化钠 取代度 医药技术领域 分光光度法 化妆品原料 透明质酸钠 高取代度 一氯乙酸 专业培训 羧甲基化 搅拌轴 醚化剂 异丙醇 碱化 碘化 钠盐 乙醇 悬浮 检测 | ||
1.一种羧甲基透明质酸钠制备方法,其特征在于,包括,以下步骤:
S1、搅拌:将透明质酸钠悬浮在乙醇或者异丙醇中,然后进行搅拌;
S2、添加:在S1中搅拌轴后的产物中添加氢氧化钠;
S3、碘化:在S2中添加氢氧化钠之后,再进行激烈搅拌,搅拌完毕后,最后进行碘化反应;
S4、搅拌:在S3中碘化反应后的产物加入醚化剂一氯乙酸或者其钠盐,添加完毕后,再进行搅拌;
S5、醚化:在S4中搅拌完毕后的产物,进行加热醚化处理,再加入氢氧化钠和水,最后继续进行升温醚化;
S6、洗涤干燥:将S5中的醚化所形成的产物,添加酸进行中和,并且中和至pH5.0,再依次使用乙醇、无水乙醇洗涤,洗涤完毕后,再进行干燥处理,干燥处理后得羧甲基透明质酸钠;
S7、测定:准确称取一定质量的羧甲基透明质酸钠,再用0.25mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容至100mL的容量瓶中,并且配制一系列的羟基乙酸标准溶液,然而用移液管分别移取1mL标准溶液和样品溶于25mL容量瓶中,各加入1%的J酸溶液及浓硫酸摇匀后置于沸水浴中加热,溶液呈棕黄色,待25mL容量瓶冷却至室温,滴加30%的乙酸铵溶液至25mL刻线,摇匀,溶液变为蓝色,以30%的乙酸铵溶液为参比,于波长620nm处测定各溶液的吸光度,这时就可以计算羧甲基透明质酸钠的取代度。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基透明质酸钠制备方法,其特征在于:所述S1中的搅拌时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基透明质酸钠制备方法,其特征在于:所述S2中的氢氧化钠的量为10g。
4.根据权利要求1所述的一种羧甲基透明质酸钠制备方法,其特征在于:所述S3中的碘化时间为45min。
5.根据权利要求1所述的一种羧甲基透明质酸钠制备方法,其特征在于:所述S4中的搅拌时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种羧甲基透明质酸钠制备方法,其特征在于:所述S5中的加热温度为30℃-50℃,并且所述S5中的氢氧化钠的量为1g,并且水的量为50mL。
7.根据权利要求1所述的一种羧甲基透明质酸钠制备方法,其特征在于:所述S6中的乙醇的量为80%。
8.根据权利要求1所述的一种羧甲基透明质酸钠制备方法,其特征在于:所述S7中的J酸溶液的量为0.5mL,所述S7中的浓硫酸的量为5mL,所述S7中的加热时间为1h。
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