[发明专利]一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种负载花球状硫化铜‑钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用。所述负载花球状硫化铜‑钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其包含如下步骤：S11.称取CuCl₂、硫脲，分散在水和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌后，倒进反应釜中反应得到硫化铜产品；S12.称取氮掺杂石墨烯分散在水中得氮掺杂石墨烯分散液；S13.制备PdCl₂溶液；S14.制备NaBH₄溶液；S15.制备硫化铜和PdCl₂的混合物；S16.在搅拌条件下向硫化铜和PdCl₂的混合物中先后逐滴加入NaBH₄溶液和氮掺杂石墨烯分散液得负载花球状硫化铜‑钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料。由该材料制备得到的修饰电极用于检测黄嘌呤，具有线性范围宽、灵敏度高和检出限低等优点。

技术领域

本发明涉及材料制备和电化学分析技术领域，具体涉及一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

黄嘌呤是一种广泛存在于生物体的器官及体液内的嘌呤碱，其衍生物丰富繁杂，常用作于非刺激性的兴奋剂和支气管扩张剂，特别是应用于哮喘的治疗。黄嘌呤也是嘌呤核苷酸分解代谢的过渡产物，能在黄嘌呤氧化酶的作用下转化成尿酸，属于嘌呤衍生物。生物体器官及体液内的嘌呤含量变化直接反映了体内免疫系统和机能的变化，其在生物体内富集或代谢混乱会导致血液中尿酸过高，从而引发高尿酸血症、痛风。及时准确地检测生物体内黄嘌呤含量能够预防、减少各种疾病发生，因此对黄嘌呤的研究与测定在在临床诊断、疾病治疗和科学研究等领域均具有重要的意义。目前用于黄嘌呤检测的测定方法有高效液相色谱法、荧光光度法和毛细管电泳法等，这些方法中液相色谱法存在仪器价格高、日常维护贵、测试费时等不足；荧光光度法存在荧光光强不高且持续时间短会湮灭、线性情况不稳定等不足；毛细管电泳法存在分离能力弱、pH要求高、重现性差等不足。而电化学测定方法具有灵敏、省时、简便、选择性高及零污染等诸多优点。目前，涉及电化学方法检测黄嘌呤的报道中，通常利用纳米复合材料对电极进行修饰，以期望提高检测的电信号响应，比如基于石墨烯基复合材料制备了几种电化学检测黄嘌呤的修饰电极。现有文献公开的多孔石墨烯/Pt-Pd复合材料修饰电极的检出限为3μmol/L(Electroanalysis,2017,29:1258-1266)；还原氧化石墨烯/ZnO复合材料修饰电极的检出限为1.67μmol/L(Sensors and ActuatorsB,2015,221:528–536)；还原石墨烯/Pt复合材料修饰电极的检出限为0.1μmol/L(Electrochimica Acta,2016,206:238–245)；还原氧化石墨烯/Fe₃O₄复合材料修饰电极的检出限为0.17μmol/L、灵敏度为0.00017A·(mol/L)^-1(Food Control,2015,57:402–410)。但上述石墨烯基化学修饰电极对黄嘌呤的检出限、灵敏度等方面还需进一步改善。

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题是，为了克服现有技术中用于检测黄嘌呤的石墨烯基化学修饰电极存在检出限高的问题，提供一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法。由该材料制备得到的修饰电极对于黄嘌呤的检测具有低的检出限。

本发明所要解决的另一技术问题是，提供一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极。

本发明所要解决的再一技术问题是，提供一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极在检测血清中的黄嘌呤含量的应用。

本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：

一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其包含如下步骤：