[发明专利]一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201910684848.3 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110412095B | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 李俊华;范文娟;田亚玲;许志锋;刘梦琴;贺灵芝 | 申请（专利权）人： | 衡阳师范学院 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司： | 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 | 代理人： | 曾凤云 |
| 地址： | 421000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 球状 硫化铜 钯核壳 结构 掺杂 石墨 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S11.称取CuCl2 50～70mg、硫脲60～80mg，分散在3～8mL水和10～20mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌30～60min后，倒进反应釜中，于150～180℃下反应4～8h，冷却至室温，洗涤，离心得到硫化铜产品；
S12.称取3～6mg氮掺杂石墨烯分散在3～6mL水中，超声振荡1～3h，直至分散均匀得氮掺杂石墨烯分散液；
S13.取1.5～2.5mg PdCl2固体粉末超声分散溶解在0.8～1.2mL水中得PdCl2溶液；
S14.取8～12mg NaBH4超声分散溶解在0.8～1.2mL水中得NaBH4溶液；
S15.将步骤S11制备得到的硫化铜产品与PdCl2溶液混合，超声振荡至分散均匀得硫化铜和PdCl2的混合物；
S16.在搅拌条件下向硫化铜和PdCl2的混合物中先后逐滴加入NaBH4溶液和氮掺杂石墨烯分散液，滴加入NaBH4溶液和氮掺杂石墨烯分散液的过程中分别用时20～40min，混合完成后，静置30～100min，洗涤干燥后得负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S11具体为：称取CuCl2 60～70mg、硫脲70～80mg，分散在4～6mL水和10～20mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中。
3.根据权利要求2所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，称取CuCl2 64mg、硫脲71mg，分散在5mL水和15mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中。
4.根据权利要求1所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S12具体为：称取4～6mg氮掺杂石墨烯分散在4～6mL水中。
5.根据权利要求4所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，称取5mg氮掺杂石墨烯分散在5mL水中。
6.根据权利要求1所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S13具体为：取1.8～2.2mg PdCl2固体粉末超声分散溶解在1～1.2mL水中。
7.根据权利要求6所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，取2mg PdCl2固体粉末超声分散溶解在1mL水中。
8.根据权利要求1所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S14具体为：取10～12mg NaBH4超声分散溶解在1.0～1.2mL水中。
9.根据权利要求8所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，取10mg NaBH4超声分散溶解在1mL水中。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料。
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