[发明专利]一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910680678.1 申请日: 2019-07-26
公开(公告)号: CN110420650B 公开(公告)日: 2020-08-18
发明(设计)人: 韩俊峰;高云姗;王向卓;肖文德;姚裕贵 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: B01J27/08 分类号: B01J27/08;B01J37/03
代理公司: 北京理工大学专利中心 11120 代理人: 李微微
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 结构 bi biobr 复合材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法,可以得到样品尺寸大、成分均匀并且保持催化性质的核壳结构Bi/BiOBr复合材料;本发明主要通过调控气相沉积过程中的温度、氢氩气体的流量以及压强参数,控制核壳结构Bi/BiOBr复合材料的结晶情况,从而在硅片基底上得到样品尺寸大、成分均匀并且保持催化性质的核壳结构Bi/BiOBr复合材料;本发明所采用的化学气相沉积法,操作简单,条件容易控制,而且比较容易推广到工业应用中去,保证了核壳结构Bi/BiOBr复合材料的商业开发的潜力。

技术领域

本发明属于卤氧化铋材料的光催化应用技术领域,具体涉及一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法。

背景技术

铋氧溴光催化半导体是由[Bi2O2]2+和Bi相互交替而成的层状结构组成,这种结构在可见光(400nmλ420nm)区域具有良好的光催化性能和良好的稳定性,因此引起了广大研究人员的兴趣。然而它对太阳能的利用率还是比较低,因此,改进BixOBry光催化能力以提升光生电子的还原能力,是目前研究的一个热门问题。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的是提供一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法,可以得到样品尺寸大、成分均匀并且保持催化性质的核壳结构Bi/BiOBr复合材料。

一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤1、在硅片上镀金属铋膜;

步骤2、将镀有铋膜的硅片和溴化铋粉末分别放入双温区CVD管式炉的炉管的第一温区和第二温区;

步骤3、对炉管的两个温区抽真空,当炉管内的氧气浓度低于设定值时,向炉管中通入流量为20sccm~30sccm的氢氩混合气体;并将气压稳定在25Torr~35Torr;再将第一温区加热至800℃~900℃,第二温区加热至120℃~160℃,保温并保持气压稳定一段设定时间后,停止抽真空并停止加热;

步骤4、待炉管冷却后取出硅片,此时硅片上沉积的即为核壳结构铋氧溴材料。

较佳的,所述步骤1具体包括如下步骤:

首先将颗粒和硅片放入高真空蒸发镀膜设备中进行镀膜,在硅片上镀一层铋膜。将铋颗粒放在石墨舟上,把硅片贴在样品台上,利用真空泵对高真空蒸发镀膜设备进行抽真空处理,待真空度达到2×10-4Torr以下时,开始进行镀膜。打开蒸镀开关,每隔两分钟上升5A,到达50A时,打开舟挡板和膜厚仪,发现铋在65A~70A开始蒸发,流速控制在1min~5min后所镀膜厚2nm~50nm,然后慢慢调小电流直至为零,最后关闭镀膜设备,待冷却后取出。

较佳的,所述步骤1中,先将硅片放入体积比为1:1:1的乙醇、丙酮和异丙醇的混合溶液中超声清洗15min~30min,取出后先用去离子水反复冲洗3~5次,再用纯度(体积分数)≥99.999%的N2吹干,再放入高真空蒸发镀膜设备进行镀膜。

较佳的,所述步骤1中,高真空蒸发镀膜设备中硅片与铋颗粒的距离为70cm~80cm。

较佳的,所述步骤1中,溴化铋粉末与硅片之间的距离为炉管的1/3~1/2。

较佳的,所述步骤2中,将镀有铋膜的硅片和溴化铋粉末放入双温区CVD管式炉的炉管中,且溴化铋粉末一半位于第一温区另一半位于隔温区;镀有铋膜的硅片位于第二温区靠近第一温区的三分之一处。

较佳的,所述步骤3中,所述氧气浓度的设定值需保证加热时不会发生爆炸。

较佳的,所述步骤3中,当炉管气压稳定在5×10-2Torr左右时,再通入氢氩混合气体。

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