[发明专利]一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、在硅片上镀金属铋膜；

步骤2、将镀有铋膜的硅片和溴化铋粉末分别放入双温区CVD管式炉的炉管的第一温区和第二温区；

步骤3、对炉管的两个温区抽真空，当炉管内的氧气浓度低于设定值时，向炉管中通入流量为20sccm～30sccm的氢氩混合气体；并将气压稳定在25Torr～35Torr；再将第一温区加热至800℃～900℃，第二温区加热至120℃～160℃，保温并保持气压稳定一段设定时间后，停止抽真空并停止加热；

步骤4、待炉管冷却后取出硅片，此时硅片上沉积的即为核壳结构Bi/BiOBr复合材料。

2.如权利要求1所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括如下步骤：

首先将颗粒和硅片放入高真空蒸发镀膜设备中进行镀膜，在硅片上镀一层铋膜；将铋颗粒放在石墨舟上，把硅片贴在样品台上，利用真空泵对高真空蒸发镀膜设备进行抽真空处理，待真空度达到2×10^-4Torr以下时，开始进行镀膜；打开蒸镀开关，每隔两分钟上升5A，到达50A时，打开舟挡板和膜厚仪，发现铋在65A～70A开始蒸发，流速控制在1min～5min后所镀膜厚2nm～50nm，然后慢慢调小电流直至为零，最后关闭镀膜设备，待冷却后取出。

3.如权利要求2所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，先将硅片放入体积比为1:1:1的乙醇、丙酮和异丙醇的混合溶液中超声清洗15min～30min，取出后先用去离子水反复冲洗3～5次，再用以体积分数表示的纯度≥99.999％的N₂吹干，再放入高真空蒸发镀膜设备进行镀膜。

4.如权利要求2所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，高真空蒸发镀膜设备中硅片与铋颗粒的距离为70cm～80cm。

5.如权利要求2所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，溴化铋粉末与硅片之间的距离为炉管的1/3～1/2。

6.如权利要求1所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将镀有铋膜的硅片和溴化铋粉末放入双温区CVD管式炉的炉管中，且溴化铋粉末一半位于第一温区另一半位于隔温区；镀有铋膜的硅片位于第二温区靠近第一温区的三分之一处。

7.如权利要求1所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述氧气浓度的设定值需保证加热时不会发生爆炸。

8.如权利要求1所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，当炉管气压稳定在5×10^-2Torr时，再通入氢氩混合气体。

9.如权利要求1所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，氢氩混合气体中，氢气的体积与氩气的体积比为1:(4～19)。

10.如权利要求1所述的一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，第一温区的升温速率为40℃/min～50℃/min。