[发明专利]从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法有效
| 申请号: | 201910675828.X | 申请日: | 2019-07-25 |
| 公开(公告)号: | CN110330466B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 付凯;赵文勇;韩强;张希诚;侯乐伟;蔡会敏 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/78 | 分类号: | C07D277/78 |
| 代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
| 地址: | 255100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 头孢 活性 生产 母液 回收 硫化 噻唑 方法 | ||
1.一种从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:将头孢活性酯生产母液的pH调节至4.0-6.5,加入活性炭,升温脱色,过滤,滤液转入高压反应釜,加入催化剂,通氧气反应,过滤得二硫化二苯并噻唑;其中:所述的头孢活性酯生产母液是在二氯甲烷、乙腈组成的混合溶剂中,在亚磷酸三乙酯的作用下,头孢侧链酸与二硫化二苯并噻唑反应制备头孢活性酯过程中产生的母液;
催化剂为N-羟基邻苯二甲酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:头孢活性酯生产母液的主要成分为2-巯基苯并噻唑、磷酸三乙酯、亚磷酸三乙酯、杂质和二氯甲烷、乙腈组成的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:催化剂用量为母液质量的0.01-0.1%。
4.根据权利要求1所述的从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:头孢活性酯生产母液的pH采用盐酸进行调节。
5.根据权利要求1所述的从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:活性炭的使用量为头孢活性酯生产母液质量的0.1-2%。
6.根据权利要求1所述的从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:头孢侧链酸为氨噻肟酸、头孢他啶侧链酸、头孢地尼侧链酸或头孢克肟侧链酸;头孢活性酯为AE-活性酯、头孢他啶活性酯、头孢地尼活性酯或头孢克肟活性酯。
7.根据权利要求1所述的从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:升温脱色中升温至20-40℃,脱色0.2-2h。
8.根据权利要求1所述的从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:通氧气反应为通氧气至压力为0.01-0.3MPa进行反应。
9.根据权利要求8所述的从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二苯并噻唑的方法,其特征在于:通氧气反应的反应温度为20-80℃,反应时间为2-8h。
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