[发明专利]一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法有效
申请号: | 201910664828.X | 申请日: | 2019-07-23 |
公开(公告)号: | CN110501410B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 邹小波;赵镭;张迪;史波林;孙晓霞 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 花椒 果皮 中总酰胺 含量 电化学 方法 | ||
1.一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)除去萎蔫或褐变的干燥花椒果皮,粉碎,经筛网筛选,得到花椒粉;
(2)称取步骤(1)所得的花椒粉,质量为W,加入无水乙醇A,震荡摇匀,常温条件下进行超声浸提,得到粗提液;将粗提液进行离心,收集上清液;收集滤渣另加入无水乙醇B,震荡后再次离心,收集上清液;如此重复,混合多次收集的上清液,即为检测母液,记录总体积V,冷藏待用;整个步骤在避光条件下操作;
(3)首先配置电解检测溶液,电解检测溶液的组成为无水乙醇和PBS缓冲液的混合溶液;吸取步骤(2)制备得到的检测母液,体积记为V1,用电解检测溶液稀释,获得样品检测溶液A,体积记为V2,利用三电极体系检测混合溶液中花椒酰胺物质的差分脉冲伏安曲线;
第二次吸取检测母液,体积为V1,用电解溶液稀释至体积为V2,重新配制待检测溶液,然后加入体积为V3的α-SOH标准液,得到混合溶液,利用三电极体系检测混合溶液中花椒酰胺物质的差分脉冲伏安曲线;
第三次吸取检测母液,体积为V1,用电解溶液稀释至体积为V2,重新配制待检测溶液,加入2倍V3体积的α-SOH标准液,利用三电极体系检测混合溶液中花椒酰胺物质的差分脉冲伏安曲线;
第四次吸取检测母液,体积为V1,用电解溶液稀释至体积为V2,重新配制待检测溶液,加入3倍V3体积的α-SOH标准液,利用三电极体系检测混合溶液中花椒酰胺物质的差分脉冲伏安曲线;依此类推,重复操作;
最后以α-SOH标准液的质量浓度为横坐标,其对应的峰电流为纵坐标做线性回归,对应的差分脉冲伏安峰电流为纵坐标做线性回归曲线,线性回归曲线与横坐标交点的绝对值,即为样品检测溶液中的总酰胺含量,记为m;
(4)根据步骤(3)得到的样品检测溶液中的总酰胺含量,进一步按下述公式换算得到检测母液中的总酰胺含量,即α-SOH当量含量:
该公式中,M:花椒样品中总酰胺含量,μg/g;m:样品检测溶液中的总酰胺含量,μg/mL;V1:配制样品检测溶液时使用的检测母液体积;V2:样品检测溶液的体积;V:检测母液总体积,mL;W:花椒粉质量,g;a:系统误差矫正系数。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法,其特征在于,步骤(1)中,所述筛网的目数为20~40目。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法,其特征在于,步骤(2)中,所述花椒粉与无水乙醇A的用量比为5-25g:25-100mL;所述超声浸提时间为20~40min。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法,其特征在于,步骤(2)中,所述离心后收集的滤渣和无水乙醇B的用量比为1g:1-6mL;所述离心条件均为:转速2000~3000r/min,时间为3~8min。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法,其特征在于,步骤(3)中,所述电解检测溶液中无水乙醇和PBS缓冲液的体积比为1~3:7~9。
6.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法,其特征在于,步骤(3)中,所述检测母液的体积V1与样品检测溶液的体积V2之比为0.03-0.5:10。
7.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法,其特征在于,步骤(3)中,所述检测母液的体积V1与加入的α-SOH标准液的体积V3的之比为3-12:1;所述α-SOH标准液浓度为1.0~10.0g/L。
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