[发明专利]一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法

说明书

本发明公开了一种快速检测PP‑g‑MAH接枝率的方法，通过制备一系列PP‑g‑MAH，结合酸碱中和滴定的提纯方法，利用酸碱中和滴定法得到这一系列样品的接枝率，用红外测试法得到这一系列样品红外谱图上马来酸酐的特征峰面积和聚丙烯内标峰面积的比值，得到一条接枝率与特征峰面积比值的标准曲线。从而利用获取的标准曲线，通过用酸碱滴定法中的方法对样品提纯，通过红外光谱法得到接枝样品的谱图上的A₁₇₈₀/A₂₇₂₀，结合获取的标准曲线，可以快速的得到接枝样品的接枝率，且与酸碱中和滴定法相比有着很高的拟合度，得到的标准曲线方程为：Gd＝0.3193×A+0.162。

技术领域

本发明涉及聚合物接枝率测定领域，更具体地说，它涉及一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法。

背景技术

马来酸酐接枝聚丙烯赋予了非极性的聚丙烯一定的极性和可粘性，在聚丙烯的功能化改性领域中占有重要的地位。相关产品被大量的应用于以聚丙烯为基材的多种材料中：用作含有聚丙烯层的复合材料的粘接层如板材、管材、片材以及多种膜制品等；用作聚丙烯与其它树脂、有机或无机填料共混中的相容剂、偶联剂等。

马来酸酐在马来酸酐接枝聚丙烯的接枝产物PP-g-MAH中的接枝率是聚丙烯功能改性的重要性能指标，直接影响到产品的终端应用，所以需要准确快速地检测出PP-g-MAH中马来酸酐的接枝率。目前最常用的测定接枝率的方法是酸碱中和滴定法和红外光谱法。其中酸碱滴定法操作比较复杂，且涉及到的人为判定环节较多，很难快速准确的得到接枝率的数据。而红外光谱法虽然能快速地标定出PP-g-MAH中马来酸酐的特征峰，但一方面是不能区分体系中接枝态和游离态的马来酸酐，另一方面是无法从谱图直接换算出实际的马来酸酐接枝率。

申请公布号为CN106324186A的中国专利公布了一种测定马来酸酐接枝氯化聚丙烯接枝率的方法，包括以马来酸酐接枝氯化聚丙烯作为接枝试样，以未接枝的氯化聚丙烯原材料作为空白试样，所述接枝试样和所述空白试样经有机溶剂溶解后，分别加入标准碱溶液充分回流水解；分别加入过量的酸中和所述回流水解后未反应完全的碱，以所述标准碱溶液进行滴定；根据所述接枝试样和所述空白试样各自在所述充分回流水解前加入的所述标准碱溶液的体积、所述滴定时消耗的所述标准碱溶液的体积、所述中和回流水解后未反应完全的碱时加入的所述过量的酸的体积、所述接枝试样和所述空白试样各自的质量、以及所述标准碱溶液的浓度和所述酸的浓度，计算马来酸酐接枝氯化聚丙烯的接枝率。该方法即采用酸碱中和滴定的方法检测马来酸酐接枝氯化聚丙烯接枝率，酸碱滴定法操作比较复杂，且涉及到的人为判定环节较多，很难快速准确的得到接枝率的数据。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明在于提供一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，通过红外测试法测定一系列标准接枝样品马来酸酐特征峰和聚丙烯内标峰两个特征峰的比值，与常规的酸碱中和滴定测试法得到的接枝率数据进行线性拟合，获取标准曲线，进一步使用红外法测试不同的接枝产物的特征峰比值，结合标准曲线快速准确地获取样品接枝率的方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：包括如下步骤：

步骤一、制备一系列PP-g-MAH的标准样品；

步骤二、酸碱滴定法对步骤一中的所述一系列PP-g-MAH的每个标准样品进行接枝率的测定，具体包括如下步骤：

1)标准样品的纯化

溶解：取标准样品放入锥形瓶中并用二甲苯溶解，回流条件下搅拌加热1～3个小时，标准样品和二甲苯的重量比为5:100～1:100；

抽滤：冷却后倒入装有第一有机溶剂的烧杯中沉淀，抽滤并洗涤沉淀出来的接枝样品；

抽提：将接枝样品用第二有机溶剂抽提12～72h；