[发明专利]一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法

权利要求书

1.一种快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：包括如下步骤：

步骤一、制备一系列PP-g-MAH的标准样品；

步骤二、酸碱滴定法对步骤一中的所述一系列PP-g-MAH中的每个标准样品进行接枝率的测定，具体包括如下步骤：

1)标准样品的纯化

溶解：取标准样品放入锥形瓶中并用二甲苯溶解，回流条件下搅拌加热1～3个小时，标准样品和二甲苯的重量比为5:100～1:100；

抽滤：冷却后倒入装有第一有机溶剂的烧杯中沉淀，抽滤并洗涤沉淀出来的接枝样品；

抽提：将接枝样品用第二有机溶剂溶液抽提12～72h；

干燥：将抽提后的接枝样品在60～90℃烘1～3h至恒重，并存储于干燥器中待用；

2)化学滴定

称W克提纯后的接枝样品至锥形瓶中，并加入二甲苯进行加热回流，接枝样品完全溶解后，停止加热并冷却得到精制物溶液，移取0.005mol/L氢氧化钾-乙醇溶液至精制物溶液中，然后继续加热回流进行反应；

3)化学滴定测试样品的接枝率

将以上充分溶解并反应的精制物溶液取出并自然冷却后滴加2滴酚酞，用0.01mol/L盐酸-丙醇溶液对该精制物溶液滴定至终点；

接枝样品的接枝率用如下公式进行计算：

式中：

Na：经过标定的0.005mol/L氢氧化钾-乙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升，

Nb：经过标定的0.01mol/L盐酸-丙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升,

W：实际称取的接枝样品质量，单位为克，

Va：移取的氢氧化钾-乙醇溶液的体积，单位为毫升，

Vb：滴定所消耗的盐酸-丙醇溶液的体积，单位为毫升；

M：马来酸酐的摩尔质量，单位为克每摩尔；

步骤三、红外光谱法测试步骤二中步骤1)标准样品经纯化后得到的接枝样品的特征峰面积的数值，并通过红外分析软件分别计算接枝样品红外光谱曲线中位于1780cm^-1与2720cm^-1波数下的吸收峰的峰面积，分别记为A₁₇₈₀和A₂₇₂₀，并计算A＝A₁₇₈₀/A₂₇₂₀；

绘制酸碱滴定法测得的PP-g-MAH的接枝率和红外光谱法测得的A＝A₁₇₈₀/A₂₇₂₀之间的数据图，并做线性拟合得到标准曲线方程。

2.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的溶解过程中，标准样品和二甲苯的重量比优选为3：100。

3.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的溶解过程中，回流条件下搅拌反应2个小时。

4.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的抽滤过程中，所述第一有机溶剂选择丙酮，乙酸甲酯，甲醇和乙醇中的一种。

5.根据权利要求4所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：所述第一有机溶剂优选为丙酮。

6.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的抽提过程中，所述第二有机溶剂选择丙酮，乙酸甲酯，甲醇和乙醇中的一种。

7.根据权利要求6所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的抽提过程中，所述第二有机溶剂优选为丙酮。

8.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的抽提过程中，所述抽提时间优选为24～72个小时。

9.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：步骤二中的步骤1)的干燥过程中，优选在90℃烘1h至恒重。

10.根据权利要求1所述的快速检测PP-g-MAH接枝率的方法，其特征是：所述线性拟合得到的标准曲线方程为Gd＝0.3193×A+0.162，其中，Gd:PP-g-MAH样品的接枝率；A:红外光谱曲线中位于1780cm^-1与2720cm^-1波数下的吸收峰的峰面积分别为A₁₇₈₀和A₂₇₂₀，A＝A₁₇₈₀/A₂₇₂₀。