[发明专利]一种制备介孔型空心磁性微球的方法

说明书

本发明提供一种制备介孔型空心磁性微球的方法。将装有聚合物为核、氧化铁或铁氧体前驱物为壳的复合粒子粉末的小陶瓷坩埚，放置在底部撒有活性炭粉的大陶瓷坩埚中。将盖好盖子的坩埚整体移放至预热至100℃的箱式电阻炉中，常规升温至450℃，保温0.5h‑3h，关掉电源随炉降温至室温后取出。在研钵中将小坩埚中的固体研磨散，所得颗粒过筛，依据复合粒子和活性炭质量比例、煅烧温度和时间不同获得Fe₃O₄磁性空心微球、Fe₂O₃空心微球或二者的混合物。本方法简单易行、对煅烧设备要求低、产品的组成控制方便、一次性制备的空心球量大、空心率高，产品在雷达隐身技术、水处理、生物医药、催化等方面的应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及纳米材料、空心结构和铁磁性材料，具体地指一种制备介孔型空心磁性微球的方法。

背景技术

空心微球具有大比表面积、低密度、形貌可控等优点，在催化、药物缓释、污水处理、纳米反应器、微波吸收、超级电容器等领域有很好的应用前景，空心磁性微球还因其特殊的磁性应用潜力更大。目前空心磁性微球的制备主要采用水热气体空腔模板法、核壳粒子牺牲模板法、空心玻璃微珠模板法等方法。其中水热气体空腔模板法能够一次性制备空心磁性微球，但是对反应设备要求高、影响空心球产率因素多、工艺复杂、一次性产量低；空心玻璃微珠模板法方法简单，但是获得的空心球粒径较大，去除玻璃部分则需要增加碱液腐蚀工艺，产生大量废液，且空心率不够高；核壳粒子牺牲模板法分为无机物模板核和有机物模板核，前者通常采用腐蚀去除方式，易产生污染性废液、工艺条件苛刻才能保证较高的空心率，后者常采用高温煅烧去除有机物模板。核壳粒子牺牲模板法为了使获得的空心微球具有磁性，通常还需要特殊的设备，在去除内核后或煅烧除内核的同时高温下采用还原性气体如氢气进行还原处理。因此，如何用简单高效的方法制备成分可控的空心微球成为了人们的研究热点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题就是提供一种设备要求低、工艺简单易行、一次性制备产量大、空心率高的制备介孔型空心磁性微球的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种制备介孔型空心磁性微球的方法，包括以下步骤：

S1、将装有一定质量的聚合物为核、氧化铁或铁氧体前驱物为壳的复合粒子粉末的小坩埚，盖上盖子放置在底部撒有活性炭粉的大坩埚底部中心并盖上盖子，复合粒子和活性炭质量按一定的比例投放。

S2、将盖好盖子的坩埚整体移放至已经预热至100℃的箱式电阻炉中，常规升温至既定温度，保温一段时间，关掉电源随炉降温至室温左右后取出。

S3、在研钵中将小坩埚中的固体研磨散，所得颗粒过筛，过筛的粉末在适量无水乙醇中超声分散后用磁铁进行磁筛选，真空干燥获得磁性空心微球。

上述的一种制备介孔型空心磁性微球的方法，所述步骤S1中，复合粒子粉末和活性炭的质量比为1:8-1:15。

上述的一种制备介孔型空心磁性微球的方法，所述步骤S2中，保温温度为400℃-500℃。

上述的一种制备介孔型空心磁性微球的方法，所述步骤S2中，保温时间为0.5h-3h。

上述的一种制备介孔型空心磁性微球的方法，所述步骤S3中，所述磁铁为钕铁硼强力磁铁。

上述的一种制备介孔型空心磁性微球的方法，所述复合粒子粉末为P(St-AA)/Fe₂O₃复合粒子粉末。

一种P(St-AA)/Fe₂O₃复合粒子的制备方法，包括以下步骤，