[发明专利]一种制备介孔型空心磁性微球的方法有效

专利信息
申请号: 201910660386.1 申请日: 2019-07-22
公开(公告)号: CN110364351B 公开(公告)日: 2021-05-18
发明(设计)人: 黄中梅;冯肆洋;尹国威 申请(专利权)人: 武汉生物工程学院
主分类号: H01F41/02 分类号: H01F41/02;C08F212/08;C08F220/06
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 吴艳姣
地址: 430415 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 孔型 空心 磁性 方法
【权利要求书】:

1.一种制备介孔型空心磁性微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将装有聚合物为核、氧化铁或铁氧体前驱物为壳的复合粒子粉末的小坩埚,盖上盖子放置在底部撒有活性炭粉的大坩埚底部中心并盖上盖子,复合粒子和活性炭质量按1:8-1:15的比例投放;

S2、将盖好盖子的坩埚整体移放至已经预热至100℃的箱式电阻炉中,升温至既定温度,在400℃-500℃下保温0.5h-3h,关掉电源随炉降温至室温左右后取出;

S3、在研钵中将小坩埚中的固体研磨散,所得颗粒过筛,过筛的粉末在适量无水乙醇中超声分散后隔着器皿用磁铁进行磁筛选,真空干燥获得磁性空心微球;

所述复合粒子粉末为P(St-AA)/Fe2O3复合粒子粉末。

2.根据权利要求1所述的一种制备介孔型空心磁性微球的方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述磁铁为钕铁硼强力磁铁。

3.根据权利要求1所述的一种制备介孔型空心磁性微球的方法,其特征在于:所述P(St-AA)/Fe2O3复合粒子的制备方法,包括以下步骤,

往三口烧瓶中依次加入NaCl溶液、苯乙烯、丙烯酸,用恒压滴液漏斗加入KPS,开启电动搅拌器,通氮气置换数次后开始升温,温度升至75 ℃开始滴加引发剂,在氮气气氛下保温反应10 h后再次滴加引发剂,温度保持一定,反应10 h后升温至90 ℃保温0.5h,制备得到P(St-AA)乳液;

利用离心清洗分离法制得P(St-AA)乳胶粒子,离心清洗转速为5-12kr/min;

往三口烧瓶中加入固含量为0.5%-2.0%的上述P(St-AA)乳胶液,升温至90℃并保持该温度,开始缓慢滴加一定体积的一定浓度的FeCl3溶液,待FeCl3溶液滴加完毕开始滴加一定体积的一定浓度的尿素溶液,保持温度为90 ℃并搅拌一定时间使其充分反应和陈化后,继续搅拌冷却至室温,将上述溶液进行抽滤清洗至滤液接近中性,再用无水乙醇冲洗两遍,待乙醇干后将滤饼置于真空干燥箱中在60 ℃下干燥24 h,再经研磨可得到P(St-AA)/Fe2O3复合粒子粉末。

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