[发明专利]一种DKDP溶液氘化率的测试方法

说明书

本申请公开了一种DKDP溶液氘化率的测试方法，所述方法包括以下步骤：a)将待测DKDP溶液于室温下静置，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；b)取待测DKDP溶液于容器中，加入内标物冰醋酸，作为测试样；c)将所述测试样中，加入去离子水，作为对比样；d)检测所述对比样和测试样的核磁谱图，积分处理；根据测试样和对比样中，水质子共振信号对于内标物质子共振信号的相对积分与待测DKDP溶液中的含水量成正比，计算得到所述DKDP溶液的氘化率。该测试方法样品需求少，操作过程简单、快速，测试结果准确，为DKDP溶液氘化率的测定提供了新的思路。

技术领域

本申请涉及一种DKDP溶液氘化率的测试方法，属于晶体生长技术领域。

背景技术

DKDP晶体即为掺氘元素的KDP晶体，根据所掺氘元素的含量的不同，形成不同氘含量的DKDP晶体。由于氘元素的掺入，晶体中氘原子取代氢原子即晶体中O-H键部分变为O-D键，使其具有区别于KDP晶体之外的独特性质，并取代KDP晶体用于惯性约束核聚变工程(ICF)中的三倍频器件。

由于不同氘化率的生长溶液所生长的DKDP晶体氘化率有所不同，氘化率的不同，其性能有所不同，所以在DKDP晶体生长过程中，生长溶液氘化率的准确测定显得极为重要。多年来，对于氘含量的测定有多种方法，如落滴法、比重法、质谱法、气相色谱分析法、傅里叶红外光谱法等，这些方法测试过程复杂，比较费时和费力。

本发明，利用核磁共振谱仪(Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR)定量分析来测定DKDP生长溶液的氘化率，以此来指导DKDP晶体的生长。本发明所描述的测试方法具有样品需求少，操作过程简单、快速，测试结果准确等优点。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种DKDP溶液氘化率的测试方法，该方法的测试方法样品需求少，操作过程简单、快速，测试结果准确，为DKDP溶液氘化率的测定提供了新的思路。

所述DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

a)将待测DKDP溶液于室温下静置，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；

b)取待测DKDP溶液于容器中，加入内标物冰醋酸，作为测试样；

c)将所述测试样中，加入去离子水，作为对比样；

d)检测所述对比样和测试样的核磁谱图，积分处理；根据测试样和对比样中，水质子共振信号对于内标物质子共振信号的相对积分与待测DKDP溶液中的含水量成正比，计算得到所述DKDP溶液的氘化率。

可选地，所述方法包括以下步骤：

1)将待测DKDP溶液于室温下静置，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；

2)三次取V1mL待测DKDP溶液分别置于A容器、B容器、C容器中；

取体积为1.5倍V1mL的去离子水置于A容器中，混匀；

取体积为0.012倍V1mL的冰醋酸置于B容器中，混匀；

3)m次取V2μL A容器中的混合液分别置于核磁管1-核磁管m中；然后，m次取V2μL B容器中的混合液分别置于核磁管1-核磁管m中，混匀，作为对比样；

4)m次取V2μL B容器中的混合液分别置于核磁管m+1-核磁管2m中；然后，m次取V2μL C容器中的待测DKDP溶液分别置于核磁管m+1-核磁管2m中，混匀，作为测试样；

5)分别将核磁管1-核磁管2m置于核磁共振仪中，测试，得到相应的核磁谱图1-核磁谱图2m；其中，m为正整数，且m≥3；

6)对所述核磁谱图1-核磁谱图2m进行积分处理，计算，得到所述DKDP溶液氘化率。