[发明专利]一种DKDP溶液氘化率的测试方法

权利要求书

1.一种DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

a)将待测DKDP溶液于室温下静置，待DKDP溶液自发结晶后，将上层清液转移待用；

b)获取对比样和测试样，包括以下步骤：

b-1)三次取V1 mL所述上层清液分别置于A容器、B容器、C容器中；

取体积为1.5倍V1 mL的去离子水置于A容器中，混匀；

取体积为0.012倍V1 mL的冰醋酸置于B容器中，混匀；

b-2)m次取V2μL A容器中的混合液分别置于核磁管1-核磁管m中；然后，m次取V2μL B容器中的混合液分别置于核磁管1-核磁管m中，混匀，作为对比样；

b-3)m次取V2μL B容器中的混合液分别置于核磁管m+1-核磁管2m中；然后，m次取V2μLC容器中的所述上层清液分别置于核磁管m+1-核磁管2m中，混匀，作为测试样；

c)检测所述对比样和测试样的核磁谱图，积分处理；根据测试样和对比样中，水质子共振信号对于内标物质子共振信号的相对积分与待测DKDP溶液中的含水量成正比，计算得到所述DKDP溶液的氘化率；

式中：D为待测DKDP溶液氘化率；

A_L为对比样水峰相对积分面积；

A_X为测试样水峰相对积分面积；

V_X为对比样中待测DKDP溶液体积；

V_L为对比样中待测DKDP溶液体积与所加入去离子水体积之和；

ΔV为对比样中加入去离子水的体积。

2.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述步骤c)：

1)分别将核磁管1-核磁管2m置于核磁共振仪中，测试，得到相应的核磁谱图1-核磁谱图2m；其中，m为正整数，且m≥3；

2)对所述核磁谱图1-核磁谱图2m进行积分处理，计算，得到所述DKDP溶液氘化率。

3.根据权利要求2所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，步骤2)包括：

2-1)对核磁谱图1～2m进行积分处理，以冰醋酸甲基质子共振信号为参照，获得核磁谱图1～2m中水峰相对积分面积数据；

2-2)取核磁谱图1～m对比样的水峰相对积分面积平均值，得到对比样的水峰相对积分面积A_L；取m+1～2m测试样的水峰相对积分面积平均值，得到测试样的水峰相对积分面积A_X，带入公式I，求得待测DKDP溶液氘化率。

4.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述冰醋酸为分析纯。

5.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述核磁管为Φ5mm核磁管。

6.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述核磁管1-核磁管2m中混合溶液高度均为4cm。

7.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述核磁共振测试仪的测试参数为：磁共振测试仪采用TCI探头，测量采用zg45脉冲序列，谱宽15ppm,脉冲前等待时间23s，扫描次数为8。

8.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，所述核磁共振谱仪为日本电子ECZ400S型核磁共振谱仪。

9.根据权利要求1所述的DKDP溶液氘化率的测试方法，其特征在于，m为3。

10.权利要求1至9任一项所述的DKDP溶液氘化率的测试方法在DKDP晶体生长中的应用。