[发明专利]液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法

说明书

本发明涉及液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，其中橄榄油食品模拟物样品采用N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)高速震荡提取5min后离心，下清液经尼龙针式过滤器过滤后进样，其他4种食品模拟物样品用异丙醇等体积1:1稀释后，过尼龙针式过滤器后进样，以甲醇和水为流动相，7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯在ZORBAX SB‑Phenyl柱上梯度洗脱，17min内达到基线分离，紫外外标校准曲线法定量。本发明的方法色谱分离和线性关系好，回收率和准确度高，满足欧盟(EU)NO 10/2011法规中7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量限量要求，具有广泛的应用价值。

技术领域

本发明属于有机检测领域，具体涉及液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，尤其是食品接触材料中有害对苯二甲酸二甲酯(CAS：120-61-6)、对苯二甲酸二辛酯(CAS：6422-86-2)、苯甲酸甲酯(CAS：93-58-3)、苯甲酸乙酯(CAS：93-89-0)、苯甲酸丙酯(CAS：2315-68-6)、苯甲酸丁酯(CAS：136-60-7)、新戊二醇二苯甲酸酯(CAS：4196-89-8)7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的检测方法，本发明使用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法，同时检测塑料类食品包装材料及容器中常见的7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯的特定迁移量。

背景技术

对苯二甲酸二甲酯(CAS：120-61-6)、对苯二甲酸二辛酯(CAS：6422-86-2)、苯甲酸甲酯(CAS：93-58-3)、苯甲酸乙酯(CAS：93-89-0)、苯甲酸丙酯(CAS：2315-68-6)、苯甲酸丁酯(CAS：136-60-7)、新戊二醇二苯甲酸酯(CAS：4196-89-8)这7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯常作为增塑剂类或溶剂类功能助剂，广泛应用于聚氯乙烯(PVC)，聚丙烯(PP)，聚苯乙烯(PS)等塑料的生产。与邻苯二甲酸酯类增塑剂相比，虽然对苯二甲酸酯和苯甲酸酯非邻苯二甲酸酯类化合物毒副作用相对较低，但塑料类食品接触材料相关制品中残留或降解出来的对苯二甲酸酯和苯甲酸酯在使用的过程中也会迁移到食物中，直接危害人体健康。欧盟发布的(EU)10/2011法规以及我国GB 9685-2016标准对部分对苯二甲酸酯和苯甲酸酯的特定迁移量加以了规定。

目前，国内外有关对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯的研究，主要集中在生产制备和医用聚氯乙烯输液装置相关领域。目前，仅有一篇有关对苯二甲酸二辛酯检测的研究文献：郭敏等采用液-质联用法测定了医用聚氯乙烯输液装置的30％乙醇水溶液提取液中对苯二甲酸二辛酯的溶出量，但所使用的提取液与欧盟(EU)NO 10/2011法规所规定的食品模拟物种类(10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和植物油)不一致。有关塑料类食品包装材料及容器中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯特定迁移量的检测，未见相关研究报道。

发明内容

为了解决塑料类食品包装材料及容器中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯这7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量检测的难题，本发明的目的是提供一种液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，采用特定的高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法检测这7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯的特定迁移量，该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，包括以下步骤：

(1)迁移试验：确定食品模拟物并进行迁移试验；

(2)食品模拟试液的处理：对食品模拟物A、B、C、D1、D2试液进行处理；

(3)空白试验：按照步骤(2)中的方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液；

(4)高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法测定。