[发明专利]液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法

权利要求书

1.液相紫外法测定7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯特定迁移量的方法，所述的7种对苯二甲酸酯和苯甲酸酯为对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、新戊二醇二苯甲酸酯，其特征在于，包括以下步骤：

(1)迁移试验：确定食品模拟物并进行迁移试验；

(2)食品模拟试液的处理：对食品模拟物A、B、C、D1、D2试液进行处理；

(3)空白试验：按照步骤(2)中的方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液；

(4)高效液相色谱紫外法测定；

步骤(1)中，确定食品模拟物包括：①食品模拟物为：食品模拟物A：10％乙醇水溶液，用于模拟pH＞4.5的水性食品；食品模拟物B：3％乙酸水溶液，用于模拟pH＜4.5的酸性食品；食品模拟物C：20％乙醇水溶液，用于模拟含酒精且酒精含量不超过20％的食品；食品模拟物D1：50％乙醇水溶液，用于模拟含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模拟物D2：植物油，用于模拟表面含有游离脂肪的食品；所述的迁移试验包括以下的步骤：

②表面积体积比：对于小于500mL或是大于10L容器类塑料制品，将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm²食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于大于500mL且小于10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处；

③迁移：根据食品接触塑料制品的实际用途，按照“②表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中设定迁移温度和时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；

步骤(2)中，食品模拟物A、B、C、D1试液的处理步骤为：将试液充分混匀后，精密吸取浸泡液样品1mL，用异丙醇按照体积比为1:1的比例稀释混匀，用1mL注射器吸取稀释混匀后的样品，经0.22μm的针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；食品模拟物D2试液的处理步骤为：称取10g植物油样品至50mL玻璃离心管中，每管准确添加1mL正己烷和5mL DMF，置于分液漏斗振荡器上以300r/min的速度震荡5min，再置于离心机上以2000r/min的速度离心5min，用1mL注射器吸取下层DMF提取液，过尼龙针式滤膜至2mL色谱进样品中，待测；

步骤(4)中，高效液相色谱紫外法的测定条件如下：

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-Phenyl柱；

梯度洗脱：流动相A为纯水，流动相B为甲醇，梯度洗脱条件设定为0～15min，50～100％B；15～24min，100％B；24～24.1min，100～50％B；24.1～29min:50％B；

柱温箱温度：40℃；

进样量：10μL；

流速：1.0mL/min；

紫外检测器检测波长：237nm；

测量方式：校准曲线外标法定量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)使用的针头过滤器类型为尼龙针头过滤器。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的植物油选自橄榄油。