[发明专利]工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 201910645352.5 | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN110437056B | 公开（公告）日： | 2022-05-06 |
| 发明（设计）人： | 温兴锋;李瑞军;孙建仁;温超群;李彩华 | 申请（专利权）人： | 浙江华基生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/38 | 分类号： | C07C51/38;C07C63/70;B01J31/22 |
| 代理公司： | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人： | 陆永强 |
| 地址： | 325000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 工业化 制备 苯甲酸 方法 | ||
1.一种工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，将含有2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸、催化剂、水和环丁砜的混合溶液用泵注入到管式反应器中，在180-250℃之间反应为3～8分钟，管式反应器出口流出即得2,3,4,5-四氟苯甲酸的环丁砜溶液，在该环丁砜溶液中加入水和与水不互溶的有机溶剂进行萃取，静置分层后，取上层有机相蒸馏后得到2,3,4,5-四氟苯甲酸；
所述的催化剂为硫酸铜和维生素C。
2.如权利要求1所述的工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，所述的硫酸铜的加入量为2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸质量的1-5％，所述的维生素C的加入量为2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸质量的3-8％。
3.如权利要求1所述的工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，所述的环丁砜的加入量为2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸质量的300-1000％，所述的混合溶液中水的加入量为环丁砜质量的5-20％。
4.如权利要求1所述的工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，所述的环丁砜溶液中加入水和与水不互溶的有机溶剂比为4:1-3:1，环丁砜溶液中加入水的量为环丁砜质量的3-4倍。
5.如权利要求4所述的工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，所述的环丁砜溶液中加入水和与水不互溶的有机溶剂比为3:1，所述的与水不互溶的有机溶剂为乙酸叔丁酯或乙酸乙酯。
6.如权利要求5所述的工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，所述的与水不互溶的有机溶剂为乙酸叔丁酯。
7.如权利要求1所述的工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，所述的有机溶剂的加入量为2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸质量的900-3000％。
8.一种工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，将含有100kg2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸、5kg硫酸铜、8kg维生素C、20kg水和1000kg环丁砜的溶液用泵注入到管式反应器中，物料在管式反应器中在250℃反应为8分钟，管式反应器出口流出得到2,3,4,5-四氟苯甲酸的环丁砜溶液，在该环丁砜溶液中加入3000kg水和1000kg乙酸叔丁酯进行萃取，静置分层后，取上层有机相蒸馏后得到2,3,4,5-四氟苯甲酸。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法，其特征在于，上层有机相是通过先常压蒸馏再减压蒸馏，在减压过程中，真空度不超过-0.09MPa，下层水相减压蒸馏除水回收环丁砜。
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