[发明专利]一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法

权利要求书

1.一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

(1)马拉硫磷合成反应结束后，向马拉硫磷工序油中加入定量的纯水，缓慢滴加氨水，温度控制在20℃以下，氨水滴加至反应体系的pH为9时，结束滴加，静置分层，得到甲基硫化物铵盐水溶液，将其经过滤、甲苯萃取、低温蒸发系统脱水、离心机离心工序后，得到甲基硫化物铵盐固体；

(2)在高压反应釜中，依次加入对氯硝基苯、丙酮、催化剂及溶剂甲醇，通入氢气使内压达到0.20-0.35MPa，在60-90℃下反应2.5-3.0小时,反应完毕，过滤催化剂后，脱除溶剂甲醇后得到中间体N-异丙基对氯苯胺；

(3)将N-异丙基对氯苯胺和氯乙酰氯反应生成中间体N-异丙基-N-氯乙酰基对氯苯胺，最后N-异丙基-N-氯乙酰基对氯苯胺与甲基硫化物铵盐固体反应，最终制得莎稗磷。

2.如权利要求1所述的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，水的加入量为马拉硫磷工序油重量的10％。

3.根据权利要求1所述的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，氨水的质量分数25％。

4.根据权利要求1所述的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，静置分层的时间为80-100min。

5.根据权利要求1所述的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，催化剂为氧化铜-亚铬酸铜催化剂、氧化铝-氧化锌-氧化铬催化剂中的任意一种。

6.根据权利要求5所述的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，对氯硝基苯、丙酮、催化剂及溶剂甲醇的加入量依次为甲基硫化物铵盐固体重量的25-30％、80-100％、0.1-0.3％、250-300％。

7.根据权利要求5所述的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，脱除溶剂甲醇时的温度为45-50℃。

8.根据权利要求1所述的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，上述步骤(3)中，N-异丙基对氯苯胺和氯乙酰氯反应的具体操作为：在装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应器中，计量加入N-异丙基对氯苯胺与氯乙酰氯及甲苯，在90℃下反应4-6小时,直到HPLC检测原料剩余0.5％以下，结束反应，经后处理得到酰化产物，其中N-异丙基对氯苯胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:1.5，N-异丙基对氯苯胺与甲苯的重量体积比为1g:2ml。

9.根据权利要求1所述的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，N-异丙基-N-氯乙酰基对氯苯胺与甲基硫化物铵盐固体反应的具体操作为：在装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应器中，计量加入N-异丙基-N-氯乙酰基对氯苯胺与甲基硫化物铵盐固体及甲苯，在40℃下反应10-12小时,直到HPLC检测原料剩余0.5％以下，反应完毕，经后处理得到莎稗磷，其中N-异丙基-N-氯乙酰基对氯苯胺与甲基硫化物铵盐固体的摩尔比为1:1.1，N-异丙基-N-氯乙酰基对氯苯胺与甲苯的重量体积比为1g:2ml。