[发明专利]一种二氧化碳电化学还原催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化碳电化学还原催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂为硒化铜空心微球；具体包括以下步骤：(1)合成聚苯乙烯微球：首先将苯乙烯单体和丙烯酸加入至蒸馏水中，搅拌分散后，利用水浴加热将反应体系温度升至50～70 ℃；然后通氮气20～40 min去除溶液中的氧气后再加入过硫酸钾水溶液，在200～300 r/min的搅拌条件下持续反应10～24 h得到乳液；将所得乳液进行离心分离后用乙醇洗涤离心产物三次，之后采用真空冷冻干燥机在不大于50 Pa,低于-30 ℃条件下进行冷冻干燥，得到聚苯乙烯微球，备用；

(2)合成氧化铜空心微球：取硫酸铜、氢氧化钠和步骤(1)中制备所得的聚苯乙烯微球分散于去离子水中，在90～150 ℃油浴条件下反应2～5小时，之后离心收集产物并用去离子水洗涤3～5次，置于烘箱中在60 ℃下烘干24 h得到前驱体；将所得前驱体置于马弗炉中煅烧得到氧化铜空心微球；

(3)合成硒化铜空心微球：取硒粉和步骤(2)中制备所得的氧化铜空心微球分散于无水乙醇中，超声分散均匀，离心收集产物，将其平铺于瓷舟底部，置于管式炉中，通入氩气并保持全程氩气下进行煅烧，煅烧结束后随炉冷却，收集产物，得到硒化铜空心微球。

2. 根据权利要求1所述二氧化碳电化学还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中苯乙烯单体为50～100 mL，丙烯酸为5～10 mL，蒸馏水为300～500 mL，过硫酸钾水溶液为10～25 mL，其中过硫酸钾水溶液的浓度为30～50 mmol/L。

3. 根据权利要求2所述二氧化碳电化学还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫酸铜为1～3 g，氢氧化钠为0.1～0.5 g，聚苯乙烯微球为1～2 g，去离子水为100～200 mL。

4. 根据权利要求3所述二氧化碳电化学还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硒粉为0.1～1 g，氧化铜空心微球为0.5～1 g，无水乙醇为10～20 mL。

5. 根据权利要求1所述二氧化碳电化学还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中煅烧具体条件为：在300～600 ℃下煅烧3～5小时。

6. 根据权利要求5所述二氧化碳电化学还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中以100～200 mL/min的速度通入氩气；煅烧的具体条件为：以1～5 ℃/min的升温速度升温至200～500 ℃，升温完成后保温1～3小时。